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一种新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法与流程

文档序号:17546716发布日期:2019-04-29 15:45
一种新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法与流程

本发明属于硼烷衍生物的合成技术领域,具体涉及一种新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法。



背景技术:

氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的优良储氢材料,储氢量为19.6wt%,且无毒无害,在空气中能够稳定存在,将在今后新能源材料方面做出巨大贡献。氨硼烷及其衍生物如甲基氨硼烷、二乙胺基硼烷等等虽然除了具有良好的储氢能力之外,也有一定的导电能力,但由于其结构、性质等多方面原因,其导电性能多不能发挥。因此有必要设计合成一种改善硼烷整体性质,在后续研究开发中能够发挥导电性能的硼烷衍生物。在近几年对硼烷类化合物的研究中,人们发现卤素单质的参与会对硼烷的性质产生一定影响,含有卤素单质的硼烷类化合物,在经过去质子化后具有优良的导电性能,碘和溴相对氯、氟等效果更好。目前,科学家已经合成了碘代的甲基氨硼烷及二甲基氨硼烷,但碘代的氨硼烷除了见诸于理论计算外,并未被切实合成。综上,合成一种碘代的氨硼烷对于新能源的利用以及未来电能的发展和硼化学都有一定促进作用。



技术实现要素:

本发明解决的技术问题是提供了一种成本低廉、操作简单、安全可靠且低毒无害的新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法。

腾讯分分彩网站注册本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法,其特征在于具体过程为:在无水无氧的条件下分别将纯净的氨硼烷NH3BH3与碘单质I2加入到反应容器中,再分别加入甲苯溶剂溶解,然后将碘单质I2的甲苯溶液加入到氨硼烷NH3BH3的甲苯溶液中并于0~30℃搅拌反应,溶液中产生大量沉淀,再在动态真空下抽干溶剂得到硼烷衍生物NH3BH2I。

优选的,所述的新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法,其特征在于具体步骤为:在氮气手套箱中,分别将摩尔比为1:1的氨硼烷NH3BH3与碘单质I2装入Schlenk反应瓶中,用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱,再分别加入经过蒸馏、回流除水的甲苯溶剂并搅拌0.5h,然后在通风橱中用一次性注射器将碘单质I2的甲苯溶液加入到氨硼烷NH3BH3的甲苯溶液中并于室温搅拌反应,溶液中产生大量沉淀,再在动态真空下抽干溶剂得到硼烷衍生物NH3BH2I。

本发明所述的新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法中所涉及到的反应方程式为:

腾讯分分彩网站注册本发明与现有技术相比具有以下有益效果:本发明操作简单、易提纯且安全可靠,适合规模化生产。

附图说明

图1是实施例1制得的硼烷衍生物NH3BH2I在甲苯中的11B液体核磁图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

所有操作均在氮气气氛下进行,在氮气手套箱中,分别将摩尔比为1:1的氨硼烷NH3BH3与碘单质I2装入Schlenk反应瓶中,用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱,再分别加入经过蒸馏、回流除水的甲苯溶剂并搅拌0.5h,然后在通风橱中用一次性注射器将碘单质I2的甲苯溶液加入到氨硼烷NH3BH3的甲苯溶液中并于23℃搅拌反应3.5h,溶液中产生大量沉淀,再在动态真空下抽干溶剂得到淡黄色固体粉末硼烷衍生物NH3BH2I,产率为95%。

实施例2

腾讯分分彩网站注册所有操作均在氮气气氛下进行,在氮气手套箱中,分别将摩尔比为1:2的氨硼烷NH3BH3与碘单质I2装入Schlenk反应瓶中,用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱,再分别加入经过蒸馏、回流除水的甲苯溶剂并搅拌0.5h,然后在通风橱中用一次性注射器将碘单质I2的甲苯溶液加入到氨硼烷NH3BH3的甲苯溶液中并于23℃搅拌反应2h,过滤留下滤渣,再将滤渣在动态真空下抽干溶剂得到淡黄色固体粉末硼烷衍生物NH3BH2I,产率为87%。

实施例3

所有操作均在氮气气氛下进行,在氮气手套箱中,分别将摩尔比为1:1的氨硼烷NH3BH3与碘单质I2装入Schlenk反应瓶中,用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱,再分别加入经过蒸馏、回流除水的甲苯溶剂并搅拌0.5h,然后在通风橱中用一次性注射器将碘单质I2的甲苯溶液加入到氨硼烷NH3BH3的甲苯溶液中并于30℃搅拌反应1.5h,溶液中产生大量沉淀,再在动态真空下抽干溶剂得到淡黄色固体粉末硼烷衍生物NH3BH2I,产率为95%。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

再多了解一些
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