腾讯分分彩网站注册

用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法与流程

文档序号:17546720发布日期:2019-04-29 15:45

腾讯分分彩网站注册本发明涉及一种用含钾的偏铝酸钠废液合成的4A分子筛工艺方法。



背景技术:

我国有丰富的铝资源,一水硬铝石和富含钾的铝明矾和铝霞石藏量也十分丰富,但此种铝矿石很难用压煮法和高压溶出法生产偏铝酸钠﹙分子筛合成的主要原料之一﹚,用烧结法时这些含钾物质溶于铝酸钠溶液中难于除去,另外一些含K+、Na+腾讯分分彩网站注册的工业废液,若不能综合利用,必然污染环境,为变废为宝有效利用工业废液我们开发了一种新分子筛—含钾4A分子筛,新产品的诞生不但减少了环境污染同时也降低了企业的生产成本。

现在,国内洗涤剂分子筛的消费水平还比较低,年人均消费量是德国的3%,是日本的6%,在国际洗涤剂分子筛大发展的背景下,国内洗涤剂分子筛的用量将会有大的增加,并且,随着禁磷地区不断增加及人民生活水平的提高,对无磷、浓缩洗涤剂的需求会越来越大,将极大地促进分子筛的消费,国内分子筛的质量水平距国际先进水平还有一定的差距,因此,生产厂商应瞄准国际先进水平,改进工艺,提高质量水平,努力增加产品品种和功能。



技术实现要素:

针对上述技术问题,本发明的目的是提供一种用含钾的偏铝酸钠废液合成的4A分子筛的工艺方法。

腾讯分分彩网站注册本发明的技术方案具体为:

一种用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法,包括以下步骤,

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O >280g/L,K+腾讯分分彩网站注册的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.5-1.2mol、液碱0.3-0.7mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O >7g/L,Al2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在28-35℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为(12-18):1:(10-18):(300-350);

(4)合成4A分子筛:投料顺序是,依次向反应釜中加入水、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂,配料总体积为5.5m3,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为(2.8-3.2):1:(1.9-2.1):(100-168);

腾讯分分彩网站注册(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在38-48℃,凝胶后搅拌40-60min;

(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在70-85℃,老化时间为6-12h;

(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到90-98℃温度,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间为2-6h;

(8)固液分离:晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.5-2m/min,每釜料浆过滤完成需要50-70min,分离后固体是4A分子筛半成品,要求固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用;

腾讯分分彩网站注册(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为60-80℃。

腾讯分分彩网站注册所述制作偏铝酸钠时液碱用过滤后的母液或水稀释。

所述步骤(8)中得到的母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L。

所述闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L。

腾讯分分彩网站注册相对于现有技术,本发明的技术效果为,充分利用工业废液,用低廉的成本生产出合格的产品,填补了国内含钾4A分子筛的空白,特别是在干燥液态甲醇、乙醇、乙烯方面起到了积极的作用,很大程度上给客户降低了成本,缓解了企业压力;同时4A分子筛是交换3A、5A的基础粉,在交换3A的时候,因为4A分子筛内含有3%左右的氧化钾,能够节省交换原料工业氯化钾约四分之一,随着氯化钾价格的逐日增高,能够降低氯化钾使用成本。

晶化导向剂属一种半晶化晶种,本发明将其用于4A分子筛的合成,提高了晶化速度,避免了向其它晶相转化的可能,在相应时间内成功合成4A,极大拓宽了合成4A的原料渠道,所合成的4A产品各项指标均达到质量标准。

具体实施方式

腾讯分分彩网站注册一种用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法,包括以下步骤,

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+腾讯分分彩网站注册的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

腾讯分分彩网站注册(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.5-1.2mol、液碱0.3-0.7mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

腾讯分分彩网站注册(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在28-35℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为(12-18):1:(10-18):(300-350);

(4)合成4A分子筛:投料顺序是,依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂,配料总体积为5.5m3,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为(2.8-3.2):1:(1.9-2.1):(100-168);

腾讯分分彩网站注册(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在38-48℃,凝胶后搅拌40-60min;

(6)老化:搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在70-85℃,老化时间为6-12h;

(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到90-98℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间2-6h;

(8)固液分离:晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.5-2m/min,每釜料浆过滤完成需要50-70min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为60-80℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,达到国标要求,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

本发明的合成4A分子筛的工艺方法,可用K2O-Na2O-Al2O3-SiO2四元水化物或含钾钠的工业废液合成4A,传统的4A分子筛,只能在Na2O -Al2O3-SiO2三元水化物中合成,它的原料来源只能用烧碱、水玻璃和氢氧化铝三种物质。K+的加入,因影响晶体的晶化而难于合成4A分子筛。

偏铝酸钠NaAlO2与硅酸钠Na2SiO3在碱性溶液中反应生成具有硅铝氧四面体的硅铝酸盐,8个硅铝四面体通过氧桥,形成8元环,最大孔径0.45nm,这些8元环就是4A分子筛的初基结构,同时构成4A晶穴的主孔道,三价的铝使铝氧四面体带有负电荷,所以铝氧四面体附近,有金属阳离子的存在,抵消了它的负电性。

腾讯分分彩网站注册金属阳离子存在于分子筛骨架之外,可以是Na、K等一价离子,也可以是二价或三价金属离子,它们对分子筛骨架本身并无影响,但却可以影响分子筛的合成和吸附性能。

4A分子筛是一种具有均匀孔径(0.4nm)的A型分子筛,其典型的化学式Na2O•Al2O3•2SiO2•4.5H2O,金属Na离子可被其它离子交换,用钾离子交换孔径变为0.3nm,成为3A分子筛,是中空玻璃和乙烯干燥等工艺的基础原料,其化学式为2/3K2O•1/3Na2O•Al2O3•2SiO2•4.5H2O。用钙离子交换,成为5A分子筛,孔径为0.5nm,是空气分离、石油脱腊、变压吸附等行业必不缺少的原料,其化学式为:3/4CaO•1/4Na2O•Al2O3•2SiO2•4.5H2O。在4A合成过程中,K+的存在影响合成的速度,在有钾离子的环境中虽长期晶化,仍难于合成4A分子筛,其原因在于4A分子筛属于化学热力学的介稳相,因此只能在特定环境特定时间存在,随着时间的延长或晶化条件的变化,介稳相将会转化,也就是说4A分子筛随晶化时间的延长,将转化为其它晶相。

通过将晶化导向剂介入4A分子筛合成过程中,缩短了晶体成核的诱导期,加快了晶化速度,限制了含钾分子筛特大晶体的成型,成功合成4A分子筛。

腾讯分分彩网站注册晶化导向剂属一种半晶化晶种,本发明将其用于4A分子筛的合成,可提高晶化速度,避免了向其它晶相转化的可能,在相应时间内成功合成4A,极大拓宽了合成4A的原料渠道,宽松了4A合成的环境条件,合成的4A产品各项指标均达到质量标准,在离子交换中,用本发明生产的4A产品用钾交换为3A可节约1/3氯化钾(因产品含有2-3%K2O),用钙交换为5A,性质活泼的钾离子可优先被钙离子取代,所得5A分子筛,不残存钾离子,更不影响5A分子筛的吸附性能。

实施例1

一种用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法,包括以下步骤,

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+腾讯分分彩网站注册的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.5mol、液碱0.3mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

腾讯分分彩网站注册(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在28℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为12:1: 10: 300;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3腾讯分分彩网站注册,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为2.8:1:1.9:100;

腾讯分分彩网站注册(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在38℃,凝胶后搅拌40min;

(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在70℃,老化6h;

腾讯分分彩网站注册(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到90℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间2h;

(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.5m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要50min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为60℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,达到国标要求,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例2

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

腾讯分分彩网站注册(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液1.2mol、液碱0.7mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,AL2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在35℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为18:1:18:350;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3腾讯分分彩网站注册,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为3.2:1:2.1:168;

腾讯分分彩网站注册(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在48℃,凝胶后搅拌60min;

(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在85℃,老化12h;

腾讯分分彩网站注册(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到98℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间6h;

(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为2m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要70min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为80℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例3

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.8mol、液碱0.5mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

腾讯分分彩网站注册(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在32℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为15:1:14:325;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3腾讯分分彩网站注册,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为3:1:2:134;

(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在43℃,凝胶后搅拌50min;

(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在78℃,老化9h;

腾讯分分彩网站注册(7)晶化:老化完成后,开启搅拌,蒸汽升温到94℃下晶化,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间4h;

(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.8m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要60min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为70℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例4

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

腾讯分分彩网站注册(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.6mol、液碱0.6mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,AL2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在30℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为14:1:15:340;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为2.9:1:2.05:120;

(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在40℃,凝胶后搅拌55min;

腾讯分分彩网站注册(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在80℃,老化8h;

(7)晶化:老化完成后,开启搅拌,蒸汽升温到92℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间3h;

腾讯分分彩网站注册(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.6m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要55min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为62℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例5

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液1.1mol、液碱0.4mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在34℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为17:1:12:310;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3腾讯分分彩网站注册,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为3:1:2:110;

(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在45℃,凝胶后搅拌45min;

(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在75℃,老化10h;

腾讯分分彩网站注册(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到95℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间5h;

(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.7m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要62min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为72℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例6

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+腾讯分分彩网站注册的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

腾讯分分彩网站注册(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.65mol、液碱0.55mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在29℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为13:1:17:320;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3腾讯分分彩网站注册,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为3.2:1:1.9:160;

(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在46℃,凝胶后搅拌42min;

腾讯分分彩网站注册(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在72℃,老化11h;

腾讯分分彩网站注册(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到96℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间3.5h;

(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.9m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要52min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

腾讯分分彩网站注册(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为74℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例7

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+腾讯分分彩网站注册的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

腾讯分分彩网站注册(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.7mol、液碱0.45mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与AL2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在31℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为16:1:11:330;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3腾讯分分彩网站注册,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为2.8:1:2:145;

(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在41℃,凝胶后搅拌48min;

(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在82℃,老化6h;

(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到91℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间4.5h;

腾讯分分彩网站注册(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.5m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要58min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

腾讯分分彩网站注册(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为68℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例8

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.5mol、液碱0.65mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

腾讯分分彩网站注册(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在33℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为12:1:13:345;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为2.85:1:2:130;

(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在44℃,凝胶后搅拌58min;

腾讯分分彩网站注册(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在84℃,老化6h;

(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到93℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间5.5h;

腾讯分分彩网站注册(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.5m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要68min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

腾讯分分彩网站注册(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为64℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例9

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

腾讯分分彩网站注册(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.9mol、液碱0.7mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在30℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为12:1:16:315;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3腾讯分分彩网站注册,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为3:1:2.1:160;

腾讯分分彩网站注册(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在42℃,凝胶后搅拌52min;

腾讯分分彩网站注册(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在74℃,老化8h;

腾讯分分彩网站注册(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到97℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间2h;

腾讯分分彩网站注册(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.8m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要65min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为75℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例10

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+腾讯分分彩网站注册的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液1.2mol、液碱0.3mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在28℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为18:1:10:335;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为3.2:1:1.9:150;

(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在39℃,凝胶后搅拌55min;

腾讯分分彩网站注册(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在80℃,老化10h;

(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到93℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间3h;

腾讯分分彩网站注册(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为2m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要60min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

腾讯分分彩网站注册(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为78℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例11

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+腾讯分分彩网站注册的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液1mol、液碱0.35mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在33℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为15:1:16:300;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为2.8:1:1.9:140;

(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在47℃,凝胶后搅拌41min;

(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在74℃,老化12h;

(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到95℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间2h;

(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为1.8m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要67min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为76℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

实施例12

(1)准备原料:准备液碱、含K+、Na+的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝,液碱的量以Na2O计,要求Na2O>300g/L,工业液碱废液中Na+的量以Na2O计,Na2O>280g/L,K+腾讯分分彩网站注册的量以K2O计,K2O>25g/L,水玻璃的量以SiO2计,SiO2>300g/L,氢氧化铝的含量以Al2O3计,Al2O3>50%;

(2)制作偏铝酸钠:取工业液碱废液0.55mol、液碱0.5mol,将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内,用水或母液对液碱进行稀释,升温使氢氧化铝完全溶解,反应得到偏铝酸钠,混合溶液中,要求Na2O与Al2O3的摩尔比为αK=1.9-2.1,K2O>7g/L,Al2O3=100-140g/L;

(3)制作导向剂:向反应容器中依次加入水、液碱、步骤(2)中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃,搅拌均匀,得到凝胶,成胶温度保持在30℃,凝胶静止后放置48h待用,导向剂的配比为,Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为12:1:15:305;

(4)合成4A分子筛:依次向反应釜中加入水、母液、水玻璃、步骤(2)制得的偏铝酸钠和步骤(3)中制得的导向剂进行合成,配料总体积为5.5m3,合成配比中Na2O、Al2O3、SiO2与H2O之间的摩尔比为2.95:1:2:155;

(5)凝胶:投料后的凝胶温度需控制在48℃,凝胶后搅拌50min;

腾讯分分彩网站注册(6)老化,搅拌完成后进行计时老化,老化温度控制在72℃,老化10h;

腾讯分分彩网站注册(7)晶化:老化完成后,开启搅拌蒸汽升温到94℃,停止搅拌静态晶化,促使料浆晶化完全,晶化时间3h;

(8)固液分离,晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤,过滤机布速为2m/min,过滤机真空抽滤,每釜料浆过滤完成需要55min,分离后固体是4A分子筛半成品,对过滤后的固体进行水洗直至固体的pH≤11,分离后的原液为母液,母液收集到储罐中,循环再利用,洗涤水经处理合格后排放,母液中Na2O 49-53g/L,Al2O31-4g/L,K2O 2-3.5g/L,母液能够引入步骤(4)的反应釜中再利用,加入顺序在水与水玻璃之间;

(9)闪蒸:将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸,排风出口温度为65℃,闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%,pH≤11,包装含水≤21%,堆比重≥0.60g/L,堆比重为单位体积中的质量,经闪蒸后的产品收集进入料仓,按每袋50Kg进行包装入库。

腾讯分分彩网站注册以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明整体构思前提下,还可以作出若干改变和改进,这些也应该视为本发明的保护范围。

再多了解一些
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1