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一种氟硅酸清洁浓缩方法与流程

文档序号:17546706发布日期:2019-04-29 15:45

本发明属于化工领域,具体来说涉及一种氟硅酸清洁浓缩方法。



背景技术:

近年来,全球氟化工产业稳步发展,氟化工产品以其耐高低温、耐老化、低摩擦、高绝缘等优异性能,广泛应用于军工、化工、机械等领域,已成为化工行业中发展最快、最具高新技术和最有前景的产品。 自然界中氟的来源主要为萤石和磷矿石。萤石中氟约占全球总氟资源的10%,磷矿石中氟约占全球总氟资源的90%,随着萤石开采量的增大,萤石资源的短缺问题日益突出,并逐步成为氟化工发展的瓶颈,威胁着氟化工产业的可持续发展。

腾讯分分彩网站注册氟资源的另一种存在方式是伴生在海相沉积磷矿石中,全球90%氟资源储藏于磷矿资源中。磷矿石的主要成分是氟磷灰石,在生产湿法磷酸和普钙过程中,氟以气体(SiF4和HF)形式逸出,用水吸收后,就能得到氟硅酸。但磷酸生产过程中副产的氟硅酸的质量浓度都在10%-15%之间,很难达到18%以上。氟硅酸是生产氟硅酸钠、氟化钠、氟化铝、氟化氢铵、冰晶石等产品的原料。随着氟硅酸生产氟化工源头原料—无水氟化氢的技术的日益成熟,以及氟硅酸下游产品生产效率的需要及降低运输成本的考虑,浓缩低浓度的氟硅酸生产高浓度的氟硅酸,成为氟化工行业亟待解决的问题。

氟硅酸随浓度和温度升高而分解,当浓度达到60.92%,温度达到108.5o腾讯分分彩网站注册C时,氟硅酸将完全分解。氟硅酸的浓缩的研究主要有磷酸浓缩法、硫酸浓缩法、高分子胺法、膜蒸馏法等。这些方法在氟硅酸浓缩过程中,存在着能耗较高,浓缩效率低,无法大规模生产,同时伴随着氟硅酸大量分解,分解出的硅胶堵塞设备,释放出的含氟气体污染环境等问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服上述氟硅酸浓缩的缺点,提供一种能耗低、效率高,可用于工业化连续生产,浓缩过程中氟硅酸不分解的清洁浓缩方法。

本发明提供一种氟硅酸清洁浓缩方法,该方法包括以下步骤:

腾讯分分彩网站注册(1)将质量分数为10%-15%的氟硅酸溶液经泵输送至预热器,将待浓缩的氟硅酸温度预热至65℃-70℃;氟硅酸的进料量控制在3m³/h-4m³/h;

(2)开启浓缩系统的真空泵,保证浓缩系统的真空度为-0.08MPa到-0.09MPa之间;

腾讯分分彩网站注册(3)将预热后的氟硅酸输送至浓缩系统,调整浓缩系统的回流比为2:1到3:1;

腾讯分分彩网站注册(4)浓缩系统的温度控制在50℃到70℃之间;浓缩后氟硅酸的质量分数控制在23%到26%之间;

(5)浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统将高浓度的氟硅酸与蒸发产生的水蒸气分离;

(6)降膜蒸发产生的水蒸气与凉水塔冷却水直接接触冷却,冷却水经凉水塔降温后一部分循环用于蒸汽冷却,一部分用于无水氟化氢装置过滤机洗水;

腾讯分分彩网站注册(7)浓缩后的氟硅酸经泵打入浓氟硅酸储罐,作为无水氟化氢的生产原料。

本发明在浓缩过程中,系统的温度控制和最终产品浓度的控制,有效的避免了氟硅酸的分解和硅胶的析出对设备的及管道的堵塞,保证了浓缩系统的连续运行。同时在浓缩过程后,引入绝热闭式冷却系统,有效的分离了氟硅酸与蒸汽,避免了氟硅酸进入凉水塔,确保了浓缩回水的高效利用。基于以上两点,本发明与现有氟硅酸浓缩技术对比,具有明显的清洁生产效益。

具体实施方式

实施例1

用流量泵向预热器内打入质量浓度为10%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为3m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至70℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.08MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为70℃,同时调整浓缩系统的回流比为2:1;在以上条件下,得到质量浓度为23.05%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。

实施例2

腾讯分分彩网站注册用流量泵向预热器内打入质量浓度为12%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为3.3m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至65℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.085MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为60℃,同时调整浓缩系统的回流比为2.4:1;在以上条件下,得到质量浓度为24.85%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。

实施例3

用流量泵向预热器内打入质量浓度为15%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为4m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至50℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.09MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为50℃,同时调整浓缩系统的回流比为3:1;在以上条件下,得到质量浓度为25.89%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。

实施例4

用流量泵向预热器内打入质量浓度为13.5%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为3.8m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至66℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.088MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为58℃,同时调整浓缩系统的回流比为2.7:1;在以上条件下,得到质量浓度为24.53%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。

实施例5

用流量泵向预热器内打入质量浓度为14.3%的稀氟硅酸,稀氟硅酸的进料流量为3.5m³/h;开启预热器的加热系统,将氟硅酸的温度预热至67℃;开启浓缩系统的真空泵,控制浓缩系统的真空度为-0.086MPa ;向浓缩系统内泵入预热后的稀氟硅酸,对浓缩系统进行换热调节,确定氟硅酸的浓缩温度为55℃,同时调整浓缩系统的回流比为2.8:1;在以上条件下,得到质量浓度为25.42%的氟硅酸产品。浓缩出来的气液混合物经绝热闭式冷却系统分离,氟硅酸经泵打入储罐,水蒸气进入凉水塔。

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