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一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法与流程

文档序号:17546712发布日期:2019-04-29 15:45

本发明涉及二氧化硅的制备领域,特别涉及一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法。



背景技术:

随着人们对动物产品色泽的要求,营养学研究重点不仅要促进畜禽水产品生长,而且也有越来越多的研究集中在如何提高畜禽水产品的色、香、味、营养等商品的品质上,通过在饲料中添加叶黄素类着色剂以满足消费者需求即是其目标。叶黄素在饲料中主要用于禽类的皮肤、脚胫、禽蛋蛋黄、禽腹脂和水产动物如黄鱼、甲鱼、黄颡鱼、斑点叉尾鮰、虾、蟹等的着色。目前市场上所售叶黄素主要来源于万寿菊鲜花的深加工,采用低温浸出加工工艺,产品为粘稠油状液体,用二氧化硅做载体,然后按比例分散于饲料中。多数二氧化硅在使用中存在吸附性差,流动性差,吸附的叶黄素分布不均匀的问题,在生产和储存过程中易粘连结块,堵塞加工机械,严重影响叶黄素制品产品质量,制成品在预混料中不易分散,制约了该行业发展。以上缺陷导致二氧化硅载体的使用受到较大限制,只能依靠降低产品水分到装备极限来弥补吸附性和流动性差的不足,造成产品成本居高不下。目前,二氧化硅的制备方法主要是沉淀法和气相法,由于沉淀法所用原料便宜易得,生产工艺和设备较为简单,产品售价低,因此占主导地位。沉淀法主要包括是采用工业水玻璃配制成一定浓度的稀溶液,然后在一定条件下加入某种酸,使二氧化硅沉淀出来,再经清洗、过滤、干燥、粉碎后制备得到二氧化硅。目前叶黄素行业使用的二氧化硅载体外观多为细粉状,产品粒度分布宽,自身流动性差;产品孔容低于0.7,吸附叶黄素后,表面粘稠易团聚。因此,需要制备出一种粒径分布窄、流动性好、孔容大、吸附性好、不易团聚的可作为叶黄素载体用高吸附性二氧化硅。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本发明公开了一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法,包括以下步骤:

(1):将硅酸钠加入到合成釜中,在搅拌的条件下通入蒸汽升温,加入水搅拌反应得到反应底料A,向得到的反应底料A中加入硫酸进行先酸化,至溶液pH为8.5-10.5,得到反应液B;

腾讯分分彩网站注册(2):向步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸和硅酸钠进行合成反应,反应得到反应液C;

腾讯分分彩网站注册(3):步骤(2)得到的反应液C中停止加入硅酸钠,只加入硫酸进行后酸化,检测pH达到3.5-4.0后停止加入硫酸,熟化后得到稀浆料D;

(4):将步骤(3)得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E,将得到的滤饼E转移至制浆机,加入浆料降粘剂,得到浆料F;

腾讯分分彩网站注册(5):将步骤(4)得到的浆料经过干燥、包装,即得到所述的叶黄素载体用高吸附性二氧化硅微球。

所述步骤(1)-(2)中的硅酸钠为浓度为30-40波美度的硅酸钠水溶液,所述硅酸钠的模数为3.30-3.60。

所述步骤(1)中:所述硅酸钠的加料量为4-8.0m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为15-20波美度;所述硫酸为质量分数为15%-30%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为15m3/h,所述硫酸的加料时间为10-30min;所述反应温度为30-60℃;所述搅拌速度为45-80rpm

所述步骤(2)中:所述硫酸为质量分数为93-99%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为0.6m3/h,所述硅酸钠的加料速度为4-8m3/h,所述硫酸和硅酸钠的加料时间为30-60min;所述反应温度为75-95℃。

所述步骤(3)中:所述硫酸为质量分数为93-99%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为步骤(2)中硫酸加料速度的50-75%;所述加料时间为15-30min,反应温度为75-95℃;所述熟化时间为15-30min。

所述步骤(4)中:所述浆料降粘剂为食品级有机酸;优选地,所述的有机酸为柠檬酸;所述洗涤过程中洗涤水的排水电导率为3.0-8.0ms/cm。

腾讯分分彩网站注册所述步骤(5)中:所述干燥方法为在离心干燥塔内,在雾化转速下进行干燥;所述离心干燥塔的进口温度为450-550℃,所述离心干燥塔的出口温度为 110-150℃,所述离心干燥塔的压力为-150~-50Pa;所述雾化器的转速为 5000-9000rpm;所述包装为采用真空包装机进行包装,所述包装的压力为-100~ -300Pa。

本发明的有益效果是:

(1)本发明提供的叶黄素载体用高吸附性二氧化硅通过控制合成过程中的各个步骤中的工艺参数,包括硅酸钠和硫酸浓度、底料浓度、合成时间等,使得制备得到的二氧化硅孔容大、吸附性高,结构稳定。

腾讯分分彩网站注册(2)本发明采用食品级有机酸,不仅保证了二氧化硅的安全性,并且使得制备得到的二氧化硅具有一定的硬度。

(3)本发明中的干燥方法为在离心干燥塔内,在一定的雾化转速下进行干燥,通过控制雾化器中的转速,使得制备得到的产品具有较窄的粒度分布,通过采用真空负压包装,有效去除了产品中的较细粉尘。

腾讯分分彩网站注册(4)本发明通过上述的各个工艺的精确控制,使得制备得到的叶黄素载体用高吸附性二氧化硅在吸附叶黄素后,其吸附性强、分散性和流动性好。

具体实施方式

腾讯分分彩网站注册下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。

实施例1一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法

包括以下步骤:

(1):将硅酸钠加入到合成釜中,在搅拌的条件下通入蒸汽升温,加入水搅拌反应得到反应底料A,向得到的反应底料A中加入硫酸进行下酸化,至溶液pH为10.0,得到反应液B;

(2):向步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸和硅酸钠进行合成反应,反应得到反应液C;

(3):步骤(2)得到的反应液C中停止加入硅酸钠,只加入硫酸进行后酸化,检测pH达到4.0后停止加入硫酸,熟化后得到稀浆料D;

(4):将得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E,将得到的滤饼E 转移至制浆机,加入浆料降粘剂,得到浆料F;

腾讯分分彩网站注册(5):将步骤(4)得到的浆料经过干燥、包装,即得到所述的叶黄素载体用二氧化硅微球,所述叶黄素载体用二氧化硅微球为均匀粗粉状二氧化硅产品。

所述步骤(1)-(2)中的硅酸钠为浓度为30波美度的硅酸钠水溶液,所述硅酸钠的模数为3.30。

所述步骤(1)中:所述硅酸钠的加料量为8.0m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为20波美度;所述硫酸为质量分数为30%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为15m3/h,所述硫酸的加料时间为25min;所述步骤(1)中的反应温度为60℃;所述搅拌速度为72rpm。

所述步骤(2)中:所述硫酸为质量分数为98%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为0.6m3/h,所述硅酸钠的加料速度为8m3/h,所述硫酸和硅酸钠的加料时间为60min;所述反应温度为95℃。

所述步骤(3)中:所述硫酸为质量分数为98%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为0.3m3/h;所述加料时间为30min,反应温度为95℃;所述熟化时间为30min。

腾讯分分彩网站注册所述步骤(4)中:所述浆料降粘剂柠檬酸,所述柠檬酸的加入量为8.0Kg,所述浆料F的pH为6.5,所述洗涤水的排水电导率为3.0ms/cm。

所述步骤(5)中:所述干燥方法为在离心干燥塔内,在雾化转速下进行干燥;所述离心干燥塔的进口温度为500℃,所述离心干燥塔的出口温度为120℃,所述离心干燥塔的压力为-100Pa;所述雾化器的转速为9000rpm;所述包装为采用真空包装机进行包装,所述包装的压力为-100Pa。

腾讯分分彩网站注册实施例2一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法

(1):将硅酸钠加入到合成釜中,在搅拌的条件下通入蒸汽升温,加入水搅拌反应得到反应底料A,向得到的反应底料A中加入硫酸进行先酸化,至溶液pH为10.0,得到反应液B;

(2):向步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸和硅酸钠进行合成反应,反应得到反应液C;

(3):步骤(2)得到的反应液C中停止加入硅酸钠,只加入硫酸进行后酸化,检测pH达到3.5后停止加入硫酸,熟化后得到稀浆料D;

腾讯分分彩网站注册(4):将得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E,将得到的滤饼E 转移至制浆机,加入浆料降粘剂,得到浆料F;

(5):将步骤(4)得到的浆料经过干燥、包装,即得到所述的叶黄素载体用二氧化硅微球,所述叶黄素载体用二氧化硅微球为均匀粗粉状二氧化硅产品。

腾讯分分彩网站注册所述步骤(1)-(2)中的硅酸钠为浓度为38波美度的硅酸钠水溶液,所述硅酸钠的模数为3.60。

所述步骤(1)中:所述硅酸钠的加料量为8.0m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为20波美度;所述硫酸为质量分数为30%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为15m3/h,所述硫酸的加料时间为25min;所述步骤(1)中的反应温度为40℃;所述搅拌速度为72rpm。

所述步骤(2)中:所述硫酸为质量分数为98%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为0.6m3/h,所述硅酸钠的加料速度为8m3/h,所述硫酸和硅酸钠的加料时间为60min;所述反应温度为85℃。

所述步骤(3)中:所述硫酸为质量分数为98%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为0.3m3腾讯分分彩网站注册/h;所述加料时间为30min,反应温度为85℃;所述熟化时间为30min。

所述步骤(4)中:所述浆料降粘剂为柠檬酸;所述柠檬酸的加入量为8.0Kg;所述浆料F的pH为6.4,所述洗涤水的排水电导率为3.0ms/cm。

所述步骤(5)中:所述干燥方法为在离心干燥塔内,在雾化转速下进行干燥;所述离心干燥塔的进口温度为500℃,所述离心干燥塔的出口温度为140℃,所述离心干燥塔的压力为-150Pa;所述雾化器的转速为5500rpm;所述包装为采用真空包装机进行包装,所述包装的压力为-200Pa。

腾讯分分彩网站注册实施例3一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法

(1):将硅酸钠加入到合成釜中,在搅拌的条件下通入蒸汽升温,加入水搅拌反应得到反应底料A,向得到的反应底料A中加入硫酸进行先酸化,至溶液pH为9.0,得到反应液B;

(2):向步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸和硅酸钠进行合成反应,反应得到反应液C;

(3):步骤(2)得到的反应液C中停止加入硅酸钠,只加入硫酸进行后酸化,检测pH达到3.8后停止加入硫酸,熟化后得到稀浆料D;

(4):将得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E,将得到的滤饼E 转移至制浆机,加入浆料降粘剂,得到浆料F;

(5):将步骤(4)得到的浆料经过干燥、包装,即得到所述的叶黄素载体用二氧化硅微球,所述叶黄素载体用二氧化硅微球为均匀粗粉状二氧化硅产品。

腾讯分分彩网站注册所述步骤(1)-(2)中的硅酸钠为浓度为30波美度的硅酸钠水溶液,所述硅酸钠的模数为3.60。

所述步骤(1)中:所述硅酸钠的加料量为6.0m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为17.0波美度;所述硫酸为质量分数为20%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为15m3/h所述硫酸的加料时间为25min;所述步骤(1)中的反应温度为50℃;所述搅拌速度为47rpm。

所述步骤(2)中:所述硫酸为质量分数为98%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为0.6m3/h,所述硅酸钠的加料速度为7.0m3/h,所述硫酸和硅酸钠的加料时间为55min;所述反应温度为80℃。

所述步骤(3)中:所述硫酸为质量分数为98%的硫酸水溶液,所述硫酸的加料速度为0.3m3/h;所述加料时间为30min,反应温度为85℃;所述熟化时间为20min。

腾讯分分彩网站注册所述步骤(4)中:所述浆料降粘剂为柠檬酸;所述柠檬酸的加入量为8.0Kg;所述浆料F的pH为6.3,所述洗涤水的排水电导率为4.0ms/cm。

所述步骤(5)中:所述干燥方法为在离心干燥塔内,在雾化转速下进行干燥;所述离心干燥塔的进口温度为500℃,所述离心干燥塔的出口温度为130℃,所述离心干燥塔的压力为-100Pa;所述雾化器的转速为7800rpm;所述包装为采用真空包装机进行包装,所述包装的压力为-100Pa。

对比例1一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法

腾讯分分彩网站注册其制备方法基本同实施例1,与实施例1的差别在于:

腾讯分分彩网站注册所述的硅酸钠的模数为2.90。

腾讯分分彩网站注册对比例2一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法

其制备方法基本同实施例1,与实施例1的差别在于:

所述步骤(4)中浆料降粘剂为聚丙烯酸。

将上述实施例1-3及对比例1-2中的制备方法制备得到的叶黄素载体用高吸附性二氧化硅进行性能测试,测试结果如下表所示:

表1

腾讯分分彩网站注册从表1可以看出,本发明提供的叶黄素载体用高吸附性二氧化硅具有较大的DBP吸收量,堆积比重小,吸水率高。

表2

腾讯分分彩网站注册从表2可以看出,本发明实施例1-3制备得到的叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的稳定性好,对叶黄素的吸收率高,高于对比例2。

表3

从表3可以看出,本实施例1-3提供的叶黄素载体用高吸附性二氧化硅具有较大的比表面积和孔容积,二氧化硅含量高,并且分散性好,制备的二氧化硅不团聚。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础;当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。

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