腾讯分分彩网站注册

介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法与流程

文档序号:17546710发布日期:2019-04-29 15:45
介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法与流程

本发明涉及复合材料制备技术领域,特别是指一种介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法。



背景技术:

介孔二氧化硅-碳复合材料是一种重要的多孔材料,具有可调的介孔结构、高的孔隙率、大的比表面积、稳定的化学性质、良好的生物相容性等特点,因此在气体吸附以及传感等领域得到广泛应用。然而,受限于目前的制备方法,介孔二氧化硅-碳复合材料大多都是二氧化硅与碳的均匀分布,具有很高的亲水性,因此在挥发性有机气体传感方面受到很大的限制。近几年来,有研究通过制备介孔二氧化硅-表面活性剂复合材料,焙烧除去表面活性剂后,再往介孔二氧化硅材料的孔道中灌注碳源,最终经过高温处理的方法制备具有更高疏水性能的介孔二氧化硅-碳复合材料,但是该方法需要引进新的碳源,步骤复杂,不可避免的提高了产业成本。因此,如何改进介孔二氧化硅-碳复合材料的合成方法,制备具有高的疏水性且较低成本的介孔二氧化硅-碳复合材料已经成为研究的重点。



技术实现要素:

本发明提出介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法,解决了现有技术中制备介孔二氧化硅-碳复合材料的步骤复杂、成本偏高的问题。

本发明的技术方案是这样实现的:

一种介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法,包括:

腾讯分分彩网站注册(1)将介孔二氧化硅/表面活性剂复合材料分散于稀硫酸中,得混合体系;其中介孔二氧化硅/表面活性剂复合材料与稀硫酸的比例(g/mL)为0.001-0.1:1;

(2)烘干所述步骤(1)中的混合体系,即得介孔二氧化硅-表面活性剂-硫酸复合材料;预碳化所述介孔二氧化硅-表面活性剂-硫酸复合材料,即得介孔二氧化硅-低聚碳复合材料;

腾讯分分彩网站注册(3)将上述介孔二氧化硅-低聚碳复合材料在惰性气氛下焙烧,得到介孔二氧化硅-碳复合材料。

作为优选的技术方案,所述的表面活性剂选自阳离子表面活性剂以及非离子表面活性剂中的一种或几种;包括但不限于十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷嵌段共聚物PEOn-PPOm-PEOn(如商业化的F127与P123)。

作为优选的技术方案,所述的稀硫酸的浓度为0.1-10wt%。

腾讯分分彩网站注册作为优选的技术方案,所述的烘干的温度为60-130℃,时间控制在4-12h。

腾讯分分彩网站注册作为优选的技术方案,所述的预碳化的温度为150-230℃,时间控制在6-12h。

作为优选的技术方案,所述的焙烧温度为600-1100℃,时间控制在1-10h,升温速率为0.25-5℃/min,从室温升至600-1100℃。

上述制得的介孔二氧化硅-碳复合材料,是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架,碳层附着于二氧化硅的孔道表面;介孔二氧化硅-碳复合材料的孔径大于2.5nm,比表面积大于400m2/g,孔容大于0.35cm3/g,含碳量为5~25wt%。

有益效果

腾讯分分彩网站注册(1)本发明采用了硫酸碳化表面活性剂的反应体系,由于硫酸具有碳化有机分子的效果,所得介孔二氧化硅-碳复合材料的碳含量很高,最高可达25wt%。同时,通过改变硫酸碳化的参数,可以实现碳含量的调控,实现其在5~25wt%之间的自由调控。

(2)在制备方法上,硫酸碳化表面活性剂的反应体系,只是简单的将制备体系中的表面活性剂进行了简单的碳化,无需加入其他碳源,因此操作简单、重复率高,成本较低,可以适用于大规模工业化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案,下面将对实施方案或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1的介孔二氧化硅-碳复合材料特征扫描电子显微镜(SEM)图(50nm)。

图2为实施例1的介孔二氧化硅-碳复合材料特征透射电子显微镜(TEM)图(50nm)。

图3为实施例1的介孔二氧化硅-碳复合材料特征拉曼光谱。

图4为实施例1的介孔二氧化硅-碳复合材料特征热重曲线。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

下述实施例中涉及的物质均为市售。

实施例1

一种介孔二氧化硅-碳复合材料的制备方法,包括:

腾讯分分彩网站注册(1)将浓硫酸稀释到水中,制备浓度为1.0wt%的稀硫酸溶液;

将0.2g介孔二氧化硅-十六烷基三甲基溴化铵复合材料分散到4mL稀硫酸溶液中,超声分散形成均匀的溶液;

(2)将步骤(1)中的混合体系在温度100℃中烘干,时间为6h,得到介孔二氧化硅-十六烷基三甲基溴化铵-硫酸复合材料;烘干结束后,转移至160℃烘箱中预碳化,得到介孔二氧化硅-低聚碳复合材料;

(3)将上述介孔二氧化硅-低聚碳复合材料置于管式炉中,在惰性气体气氛下,从室温升至温度600℃,并保持6h,升温速率为1℃/min,得到介孔二氧化硅-碳复合材料。

上述制得介孔二氧化硅-低聚碳复合材料是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架,碳层附着于二氧化硅的孔道表面。介孔二氧化硅-碳复合材料的孔径大于2.5nm,比表面积大于400m2/g,孔容大于0.35cm3/g,含碳量为5~25wt%。

实施例2

腾讯分分彩网站注册(1)将浓硫酸稀释到水中,制备浓度为2.5wt%的稀硫酸溶液;

将0.04g介孔二氧化硅-十八烷基三甲基氯化铵复合材料分散到4mL稀硫酸溶液中,超声分散形成均匀的溶液;

(2)将步骤(1)中的混合体系在温度60℃中烘干,时间为6h,得到介孔二氧化硅-十八烷基三甲基氯化铵-硫酸复合材料;烘干结束后,转移至150℃烘箱中预碳化,得到介孔二氧化硅-低聚碳复合材料;

(3)将上述介孔二氧化硅-低聚碳复合材料置于管式炉中,在惰性气体气氛下,从室温升至温度800℃,并保持4h,升温速率为5℃/min,得到介孔二氧化硅-碳复合材料。

腾讯分分彩网站注册上述制得介孔二氧化硅-低聚碳复合材料是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架,碳层附着于二氧化硅的孔道表面。

实施例3

(1)将浓硫酸稀释到水中,制备浓度为5.0wt%的稀硫酸溶液;

将0.004g介孔二氧化硅-F127复合材料分散到4mL稀硫酸溶液中,超声分散形成均匀的溶液;

(2)将步骤(1)中的混合体系在温度80℃中烘干,时间为10h,得到介孔二氧化硅-F127-硫酸复合材料;烘干结束后,转移至180℃烘箱中预碳化,得到介孔二氧化硅-低聚碳复合材料;

腾讯分分彩网站注册(3)将上述介孔二氧化硅-低聚碳复合材料置于管式炉中,在惰性气体气氛下,从室温升至温度900℃,并保持3h,升温速率为10℃/min,得到介孔二氧化硅-碳复合材料。

上述制得介孔二氧化硅-低聚碳复合材料是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架,碳层附着于二氧化硅的孔道表面。

实施例4

腾讯分分彩网站注册(1)将浓硫酸稀释到水中,制备浓度为10.0wt%的稀硫酸溶液;

将0.4g介孔二氧化硅-P123复合材料分散到4mL稀硫酸溶液中,超声分散形成均匀的溶液;

腾讯分分彩网站注册(2)将步骤(1)中的混合体系在温度130℃中烘干,时间为12h,得到介孔二氧化硅-P123-硫酸复合材料;烘干结束后,转移至230℃烘箱中预碳化反应,得到介孔二氧化硅-低聚碳复合材料;

(3)将上述介孔二氧化硅-低聚碳复合材料置于管式炉中,在惰性气体气氛下,从室温升至温度1100℃,并保持3h,升温速率为0.25℃/min,得到介孔二氧化硅-碳复合材料。

上述制得介孔二氧化硅-低聚碳复合材料是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架,碳层附着于二氧化硅的孔道表面。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

再多了解一些
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1