腾讯分分彩网站注册

一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置及方法与流程

文档序号:17546715发布日期:2019-04-29 15:45
一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置及方法与流程

钛-硼-氮粉末属于无机非金属陶瓷材料,具有硬度高,耐腐蚀特征,发明的装置及方法是用于合成钛-硼-氮粉末材料,属于材料合成领域。

技术背景

腾讯分分彩网站注册本发明专利涉及的装置和方法是用于钛-硼-氮/Ti-B-N化合物粉末,和Ti-B-N相近的粉末材料有TiC、TiN和TiCN(晶格结构相同);在此以TiC、TiN和TiCN合成方法与我们所申报的合成方法对比。TiCN是在TiN中固溶C所形成的一种三元化合物,它既有TiN的韧性,又继承了TiC的高硬度特点。这些化合物硬度高,耐磨性好,耐腐蚀性强。它们可以分为二元和三元,其中TiC和TiN属于二元化合物,TiCN属于三元化合物。

用于合成TiC粉末的现有方法有:1,直接碳化法,它是利用石墨容器和碳化感应炉,以金属Ti粉或TiH2粉末为原料,提供高纯H2气,在1500~1700℃温度范围加热,要求的温度高,粉末颗粒容易发生烧结。2,TiO2直接碳化法,它是以TiO2粉末为原料,需要在H2气氛中,在1600~1950℃温度下反应,成本高,杂质多。

用于合成TiN粉末的现有制备方法有:1,金属Ti粉或TiH2直接氮化法,需要在H2,N2气氛中,1000~1400℃,30小时的合成条件,合成时间长。2,TiO2碳还原法,需要1380~1800℃,15小时的合成条件,合成时间长,纯度不高。

腾讯分分彩网站注册用于合成Ti(C,N)的粉末制备方法有:1,TiC和TiN高温扩散法,需要在Ar中,1700~1800℃,热压固溶。2,高温氮化法,它是以TiC+Ti为原料,在H2,N2气氛中,高温热压固溶,成分不容易控制。

腾讯分分彩网站注册以上合成TiC、TiN和Ti(C,N)方法温度高,时间长,杂质多。



技术实现要素:

腾讯分分彩网站注册我们提出的Ti-B-N粉末合成装置和方法是国内外没有的新方法,与以上现有三种同类粉末材料相比,该方法合成温度低,时间短,合成粉末纯度高。合成的材料是国内没有的新材料。

本发明提出一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置,包括:BCl3、H2和N2三种气体进气阀、电炉和真空泵;所述电炉为真空电热炉,电炉密封与外界空气隔绝,其上设有炉门、出气口和进气口,钛粉末放在电炉内,所述三种气体进气阀设在进气管道上,包括:三氯化硼气体控制阀门Ⅰ、氢气控制阀门Ⅱ、三氯化钛和氢气混合气体控制阀门Ⅲ和氮气控制阀门Ⅳ,所述三氯化钛气体和氢气分别通过阀门Ⅰ和阀门Ⅱ进行混合,然后通过阀门Ⅲ进入电炉,所述氮气通过阀门Ⅳ进入电炉,废气从电炉的出气口排出,所述真空阀控制电炉内真空,通过真空泵排出炉内空气,保持真空。

采用所述的装置进行一种钛-硼-氮化合物粉末制备方法,通过控制所述三种气体和前驱体钛粉末的化学反应获得合成产物,即钛-硼-氮化合物粉末,合成过程遵循以下化学反应方程:

腾讯分分彩网站注册2BCl3→2[B]+3Cl2

2BCl3+3H2→2[B]+6HCl

N2→2[N]

Ti+x[B]+y[N]→TiBxNy

腾讯分分彩网站注册所述合成化合物中的x=0.01-2.6;y=0.1-0.99,其中x和y分别代表B和N元素的化学组分。

通过以上化学反应合成Ti-B-N粉末。BCl3分解成活性B原子和Cl2;BCl3和H2反应生成活性[B]原子和HCl;N2腾讯分分彩网站注册分解成活性[N]原子;Ti和活性[N]和[B]原子形成最终产物Ti-B-N。[B]和[N]活性原子向Ti粉末扩散,与Ti原子结合产生Ti-B-N化合物。由于Ti粉末含有大量孔隙,这些活性原子很容易从表面向心部扩散,达到彻底反应。在温度足够高和保温时间足够长的情况下扩散反应可以使所有Ti粉末完全变成Ti-B-N粉末材料。这是有别于其他粉末制备方法的创新之处。

Ti-B-N粉末颗粒的形成经历形核和长大过程,其最终尺寸取决于原始Ti粉尺寸和合成温度。原始尺寸越小、合成温度越低制备的粉末的颗粒度越小。

本发明上述的Ti-B-N粉末材料的制备通过以下操作步骤实现:

腾讯分分彩网站注册步骤一,准备Ti粉末

准备Ti粉末,粉末颗粒度-100~-500目,纯度95%以上,把Ti粉末入电炉内,电炉密闭与外部空气隔绝。

步骤二,加热电炉

腾讯分分彩网站注册把电炉加热至设定温度,温度可以在700~1100℃范围设定。具体温度视要求的颗粒尺寸而定,合成温度越高粉末颗粒越大。

腾讯分分彩网站注册步骤三,通入气体

当炉内真空度达到1x10-2Pa时通入N2气体,流量为100-150升/小时。达到设定温度后通H2和BCl3气体,N2和H2的比例为50-75vol%:25-50vol%。BCl3气体的通入量是以上二种气体总和的1~5vol%。保温2-5小时,Ti粉末数量多时,保温时间要适当延长,可延长至6~8小时。

腾讯分分彩网站注册步骤四,出料

到时间后,关闭H2、BCl3气体阀门和电炉电源。在炉温降至300-500℃时关闭N2气阀门。在降温过程中保持炉内真空不低于1x10-2腾讯分分彩网站注册Pa。待温度降至室温时关闭真空阀,打开炉门,取出Ti-B-N粉末。

合成的Ti-B-N粉末材料的颗粒尺寸分布从纳米级至微米级。Ti-B-N化合物的化学式为TiBxNy,其中x=0.01-2.6;y=0.1-0.99。

合成的粉末应用前景广阔,适合作为激光3D打印和金属复合材料的添加剂制备各种复合材料;适合作为高压氧爆炸喷涂和等离子喷涂原材料制备各种表面涂层;可以通过对粉末实施高温烧结制备块体陶瓷材料。

附图说明

腾讯分分彩网站注册图1Ti-B-N粉末制备原理及装置。

腾讯分分彩网站注册其中:1.阀门Ⅰ,2.阀门Ⅱ,3.阀门Ⅲ,4.阀门Ⅳ,5.三氯化钛气体,6.氢气,7.氮气,8.炉门,9.出气口,10.电炉,11.Ti粉末,12.真空阀,13.真空泵

具体实施方式

实施例1:

腾讯分分彩网站注册1,准备Ti粉末

准备Ti粉末,粉末颗粒度-100目,纯度95%以上,把Ti粉末入电炉内,电炉密闭与外部空气隔绝。

2,加热电炉

化合物合成温度设定在700℃,加热电炉至700℃。

3,通入气体

当炉内真空度达到1x10-2Pa时通入N2气体,流量为100-150升/小时。当电炉温度达到700℃时,通入H2和BCl3气体,N2和H2的比例为75vol%:25vol%。BCl3气体的通入量是以上二种气体总和的5vol%。保温3小时。

腾讯分分彩网站注册步骤四,出料

关闭各个进气阀门及真空阀门,待炉温降至室温后开启炉门,取出合成的粉末产物,该产物的化学式是TiB0.04N0.96,平均颗粒度D50=35微米。

实施例2:

腾讯分分彩网站注册1,准备Ti粉末

腾讯分分彩网站注册准备Ti粉末,粉末颗粒度-150目,纯度98%以上,把Ti粉末入电炉内,电炉密闭与外部空气隔绝。

2,加热电炉

腾讯分分彩网站注册化合物合成温度设定在860℃,加热电炉至860℃。

腾讯分分彩网站注册3,通入气体

腾讯分分彩网站注册当炉内真空度达到1x10-2Pa时通入N2气体,流量为100-150升/小时。当电炉温度达到860℃时,通入H2和BCl3气体,N2和H2的比例为60vol%:40vol%。BCl3气体的通入量是以上二种气体总和的3vol%。保温3小时。

步骤四,出料

关闭各个进气阀门及真空阀门,待炉温降至室温后开启炉门,取出合成的粉末产物,该产物的化学式是TiB0.02N0.98,平均颗粒度D50=38微米。

再多了解一些
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1