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多晶硅生产过程中的尾气处理方法及系统与流程

文档序号:17546705发布日期:2019-04-29 15:45
多晶硅生产过程中的尾气处理方法及系统与流程

腾讯分分彩网站注册本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种多晶硅生产过程中的尾气处理方法及系统。



背景技术:

采用改良西门子法生产多晶硅的过程中,多晶硅生产过程中的尾气回收工序主要作用是对多晶硅生产过程中的尾气中的氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅进行分离,其原理是:首先根据各组分的沸点不同,对尾气进行多次降温,氯硅烷的沸点高容易被冷凝,在特定的温度条件下,氯硅烷先被冷凝成液体,而氢气和大部分氯化氢仍以气相形式存在,这就实现了氯硅烷和氢气、氯化氢的初步分离;其次利用氢气和氯化氢在氯硅烷中的溶解度不同,在吸收塔内采用低温的氯硅烷对氢气和氯化氢的混合气进行喷淋,氯化氢溶解度大易溶于氯硅烷中,氢气难溶于氯硅烷中,喷淋后氯化氢被氯硅烷吸收,氢气仍以气相形式存在,这就实现了氢气和氯化氢的初步分离;对经吸收后的氢气进行深层净化,对其中少量的氯化氢、氯硅烷以及杂质进行吸附,得到高纯的产品氢气;最后对吸收了氯化氢的氯硅烷和在第一步降温过程冷凝下来的含有少量氯化氢的氯硅烷送入解析塔中进行加热,将氯硅烷中溶解的氯化氢解析出来,实现氯化氢的回收利用;解析后的氯硅烷一部分作为吸收液进行降温,送到吸收塔对氢气和氯化氢的混合气进行喷淋,一部分送往提纯工序,进行两级提纯分离和除杂,得到多晶硅生产的原料三氯氢硅。

这种现有工艺存在以下弊端:

1、能耗高,成本高:目前尾气回收工序的冷凝部分需要大量冷量对高温尾气进行冷凝,在吸收解析部分需要大量的热量将氯化氢进行加热解析。此处的热量和冷量,需要消耗大量的蒸汽和电,一个万吨级的多晶硅尾气回收工序每天需要数十万元的蒸汽和电费,造成多晶硅生产成本高昂。

2、效率低,投资高:现有尾气回收工序可满足氢气和氯化氢的分离、净化,但三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅基本未进行分离,仍以混合物的形式送往提纯工序,在精馏塔内再次进行分离、净化,尾气回收工序的分离效率较低。氯硅烷在提纯工序的再次分离,不仅造成分离步骤、能耗增加,而且设备投资增加。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种多晶硅生产过程中的尾气处理方法及系统,在分离塔内实现了尾气冷却塔的塔釜液中的氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅的分离,分离开的组分不是同系化合物,得到的均为占比要求不同的混合物。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅生产过程中的尾气处理方法,包括以下步骤:

(1)将多晶硅生产过程中的尾气通过初步分离步骤得到初级混合物,所述初级混合物包括液相的氯硅烷、液相的氯化氢,即含有少量氯化氢的液相氯硅烷,所述初步分离步骤至少包括步骤(11):通过尾气冷却塔对多晶硅生产过程中的尾气进行冷却液化分离,在尾气冷却塔的塔釜得到尾气冷却塔的塔釜液,所述初级混合物包括所述尾气冷却塔的塔釜液;

(2)尾气冷却塔与分离塔连接,将初级混合物通入到分离塔进料进行精馏提纯,在分离塔的塔顶收集塔顶气,所述塔顶气包括氢气、氯化氢;在分离塔的塔顶侧线或分离塔的上部采出侧线采出液,所述侧线采出液包括三氯氢硅、二氯二氢硅;在分离塔的塔釜收集分离塔的塔釜液,所述分离塔的塔釜液包括四氯化硅。

优选的是,所述分离塔的理论塔板数为90~160,所述分离塔的回流比为5~10,进入到分离塔的进料位置为从分离塔的塔顶向下的第50~80理论塔板,在分离塔的侧线采出侧线采出液的位置为从分离塔的塔顶向下的第1~35理论塔板。

优选的是,分离塔的侧线采出液中三氯氢硅的摩尔比为85~95mol%;分离塔的塔釜液含三氯氢硅,其中,分离塔的塔釜液中的四氯化硅的摩尔比为80~95mol%。

比例关系:侧线采出液中的三氯氢硅和二氯二氢硅的质量百分比含量≥99.99%,侧线采出液的主要组分为三氯氢硅,含有少量的二氯二氢硅;分离塔的塔釜液的主要组分为四氯化硅,含有少量的三氯氢硅;分离塔的塔顶气的主要组分为氢气,含有少量的氯化氢。

腾讯分分彩网站注册优选的是,所述分离塔的塔顶的压力为0.3~1.2Mpa,所述分离塔的塔顶的温度为70~130℃,所述分离塔的塔釜的温度为110~160℃。

优选的是,进入到分离塔的进料温度为50~90℃。

优选的是,所述步骤(1)中的初级分离步骤还包括以下步骤(12):吸收塔设置在尾气冷却塔和分离塔之间,吸收塔分别与尾气冷却塔、分离塔连接,将尾气冷却塔的塔顶的不凝气通入吸收塔进料,尾气冷却塔的塔顶的不凝气包括氢气和氯化氢,在吸收塔内使用淋洗液对尾气冷却塔的塔顶的不凝气进行淋洗,其中,淋洗液为氯硅烷,在吸收塔内淋洗液吸附氯化氢,得到吸收塔的塔釜液,所述初级混合物还包括吸收塔的塔釜液,将吸收塔的塔釜液通入到分离塔中进行精馏提纯。

优选的是,冷却塔塔顶冷却器与尾气冷却塔的塔顶出口连接,冷却塔回流罐的入口与冷却塔塔顶冷却器连接,冷却塔回流罐的液体出口与冷却塔的塔顶入口连接,冷却塔回流罐的气体出口与吸收塔连接;

腾讯分分彩网站注册所述步骤(12)尾气冷却塔的塔顶的不凝气通入吸收塔前还通入到冷却塔塔顶冷却器进行冷凝,再通入冷却塔回流罐进行气液分离,经过气液分离后得到的液相回流至尾气冷却塔,经过气液分离后得到的不凝气通入吸收塔进料。

腾讯分分彩网站注册优选的是,尾气冷却塔内设置有60~160块塔板或等效填料层,尾气冷却塔压力为0.4~0.8MpaG,多晶硅生产过程中的尾气进入到尾气冷却塔内,通过尾气冷却塔冷却,在尾气冷却塔的塔顶得到的塔顶不凝气的温度为10~45℃,再通过冷却塔塔顶冷却器冷却成-40~-10℃的液体,在冷却塔回流罐中进行气液分离得到的回流液回流至尾气冷却塔中,回流液在尾气冷却塔内与上升的多晶硅生产过程中的尾气发生传热、传质,在尾气冷却塔的塔釜富集得到50~70℃的塔釜液。

多晶硅生产过程中的尾气进入到尾气冷却塔内,尾气冷却塔的塔顶不凝气通过冷却塔塔顶冷却器冷却为-40~-10℃的液体,尾气冷却塔的塔釜液的温度为50~70℃,从尾气冷却塔的塔釜到尾气冷却塔的塔顶的温度逐渐降低的温度梯度,尾气冷却塔的塔顶始终有-40~-10℃的液体,便可将进料的多晶硅生产的尾气降温在冷却塔回流罐得到-40~-10℃的液体,而无需将整个尾气冷却塔内的所有区域温度降低到-40~-10℃,从而大大节约了冷源。

腾讯分分彩网站注册尾气冷却塔的塔釜富集得到50~70℃的塔釜液,直接进入到精馏提纯塔分离提纯。此部分回收的氯硅烷温度相比现有技术中的尾气低压区回收的氯硅烷温度明显升高,可以有效的减少尾气冷却过程中冷量消耗的10~20%,同时由于进料温度的提高降低了处理此部分物料的精馏提纯塔热量消耗的5~10%。

尾气冷却塔的塔釜液进入到精馏提纯塔进行分离提纯;尾气冷却塔的塔顶不凝气通过冷却塔塔顶冷却器和冷却塔回流罐冷却处理后得到不凝气体,再进入到吸收塔被淋洗液吸收后,进入精馏提纯塔进行分离提纯;相当于尾气冷却塔的塔顶不凝气和塔釜液均进入到精馏提纯塔进行分离,所以在尾气冷却塔中,即使尾气冷却塔对多晶硅生产过程中的尾气中的三氯氢硅、四氯化硅冷却不彻底,那么后续吸收塔仍旧可以将尾气冷却塔的塔顶不凝气进行再吸收处理其中的三氯氢硅和四氯化硅。

腾讯分分彩网站注册优选的是,尾气换热器设置于冷却塔回流罐的气体出口与吸收塔之间,尾气换热器分别与冷却塔回流罐的气体出口、吸收塔连接,

腾讯分分彩网站注册在冷却塔回流罐中进行气液分离得到的不凝气,进入尾气换热器与多晶硅生产过程中的尾气进行换热,经过换热得到降温后的多晶硅生产过程中的尾气再通入到尾气冷却塔进料,经过换热得到升温后的不凝气通入吸收塔进料。

腾讯分分彩网站注册通过冷却塔回流罐进行气液分离,经过气液分离后得到的液相包括四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅,且液相主要组分为四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅;

腾讯分分彩网站注册经过气液分离后得到的不凝气包括氯化氢和氢气,且不凝气主要组分为氯化氢和氢气。

腾讯分分彩网站注册尾气换热器的管程入口用于通入多晶硅生产过程中的尾气,尾气换热器的管程出口与尾气冷却塔的进料口连接;

腾讯分分彩网站注册尾气换热器的壳程入口与冷却塔回流罐的液体出口连接,尾气换热器的壳程出口与吸收塔的进料口连接。

优选的是,压缩机与尾气换热器连接,吸收塔气气换热器设置于压缩机与吸收塔之间,吸收塔气气换热器分别与压缩机、吸收塔连接,

所述步骤(12)将通过尾气换热器换热得到升温后的尾气冷却塔的塔顶不凝气通入吸收塔前还包括:将经过尾气换热器换热后得到的升温后的不凝气通入到压缩机中压缩,再将经过压缩后的不凝气通过吸收塔气气换热器与吸收塔的塔顶排出的不凝气进行换热,吸收塔塔顶排出的不凝气包括氢气,经过换热得到降温后的吸收塔塔顶排出的不凝气可排放,经过换热得到升温后的压缩后的不凝气通入吸收塔进料。

腾讯分分彩网站注册吸收塔塔顶排出的不凝气包括氢气,且吸收塔塔顶排出的不凝气的主要组分为氢气

腾讯分分彩网站注册吸收塔气气换热器的管程入口与压缩机连接,吸收塔气气换热器的管程出口与吸收塔的进料口连接;

腾讯分分彩网站注册吸收塔气气换热器的壳程入口与吸收塔的塔顶出口连接,吸收塔气气换热器的壳程出口用于排出经过换热后的吸收塔的塔顶排出的不凝气。

优选的是,热能综合利用换热器设置于吸收塔和分离塔之间,热能综合利用换热器分别与吸收塔、分离塔连接,

所述步骤(12)将吸收塔的塔釜液通入到分离塔之前还包括:将吸收塔的塔釜排出的吸收塔的塔釜液通过热能综合利用换热器与分离塔的塔釜排出的分离塔的塔釜液换热,经过换热得到升温后的吸收塔的塔釜液通入分离塔进料。

腾讯分分彩网站注册热能综合利用换热器的管程入口与吸收塔的塔釜连接,热能综合利用换热器的管程出口与分离塔的进料口连接;

热能综合利用换热器的壳程入口与分离塔的塔釜连接,热能综合利用换热器的壳程出口与淋洗塔的塔顶入口连接。

优选的是,吸收塔冷却器设置于吸收塔与热能综合利用换热器之间,吸收塔冷却器分别与吸收塔、热能综合利用换热器连接,

所述步骤(12)还包括:将经过热能综合利用换热器换热后得到的降温后的分离塔的塔釜液通过吸收塔冷却器与外来的冷媒换热,经过换热得到再降温后的分离塔的塔釜液,将降温后的分离塔的塔釜液通入吸收塔中用作淋洗液。

优选的是,空冷器与分离塔的塔顶出口连接,分离塔回流罐的入口与空冷器连接,分离塔回流罐的液体出口与分离塔的塔顶入口连接;再沸器的入口与分离塔的塔釜出口连接,再沸器的出口与分离塔的塔釜入口连接;

腾讯分分彩网站注册所述步骤(2)中将分离塔的塔顶的不凝气通入到空冷器中冷却,再进入分离塔回流罐进行气液分离,经过气液分离后得到的液相回流至分离塔,经过气液分离后得到的不凝气排出;

腾讯分分彩网站注册将分离塔的塔釜排出的分离塔的塔釜液通入到再沸器中,经过再沸器的加热后再进入到分离塔中。

本发明还提供一种上述的多晶硅生产过程中的尾气处理方法使用的多晶硅生产过程中的尾气处理系统,包括:

腾讯分分彩网站注册尾气冷却塔,用于对多晶硅生产过程中的尾气进行冷却液化分离,得到尾气冷却塔的塔釜液;

分离塔,与尾气冷却塔的塔釜连接,用于将尾气冷却塔的塔釜液通入到分离塔中进行精馏提纯,在分离塔的塔顶收集塔顶气,所述塔顶气包括氢气、氯化氢;在分离塔的塔顶侧线或分离塔的上部采出侧线采出液,所述侧线采出液包括三氯氢硅、二氯二氢硅;在分离塔的塔釜收集分离塔的塔釜液,所述分离塔的塔釜液包括四氯化硅。

腾讯分分彩网站注册优选的是,所述的多晶硅生产过程中的尾气处理系统还包括:吸收塔,吸收塔设置在尾气冷却塔和分离塔之间,吸收塔分别与尾气冷却塔、分离塔连接,将尾气冷却塔的塔顶的不凝气通入吸收塔进料,尾气冷却塔的塔顶的不凝气包括氢气和氯化氢,在吸收塔内使用淋洗液对尾气冷却塔的塔顶的不凝气进行淋洗,其中,淋洗液为氯硅烷,在吸收塔内淋洗液吸附氯化氢,得到吸收塔的塔釜液,所述初级混合物还包括吸收塔的塔釜液,将吸收塔的塔釜液通入到分离塔中进行精馏提纯。

腾讯分分彩网站注册优选的是,所述的多晶硅生产过程中的尾气处理系统还包括:冷却塔塔顶冷却器、冷却塔回流罐,冷却塔塔顶冷却器与尾气冷却塔的塔顶出口连接,冷却塔回流罐的入口与冷却塔塔顶冷却器连接,冷却塔回流罐的液体出口与冷却塔的塔顶入口连接,冷却塔回流罐的气体出口与吸收塔连接;

尾气冷却塔的塔顶的不凝气通入到冷却塔塔顶冷却器进行冷凝,再通入冷却塔回流罐进行气液分离,经过气液分离后得到的液相回流至尾气冷却塔,经过气液分离后得到的不凝气通入吸收塔进料。

优选的是,多晶硅生产过程中的尾气处理系统还包括尾气换热器,尾气换热器设置于冷却塔回流罐的气体出口与吸收塔之间,尾气换热器分别与冷却塔回流罐的气体出口、吸收塔连接,

在冷却塔回流罐中进行气液分离得到的不凝气,进入尾气换热器与多晶硅生产过程中的尾气进行换热,经过换热得到降温后的多晶硅生产过程中的尾气再通入到尾气冷却塔进料,经过换热得到升温后的不凝气通入吸收塔进料。

优选的是,所述的多晶硅生产过程中的尾气处理系统还包括:压缩机、吸收塔气气换热器,压缩机与尾气换热器连接,吸收塔气气换热器设置于压缩机与吸收塔之间,吸收塔气气换热器分别与压缩机、吸收塔连接,

将经过尾气换热器换热后得到的升温后的不凝气通入到压缩机中压缩,再将经过压缩后的不凝气通过吸收塔气气换热器与吸收塔的塔顶排出的不凝气进行换热,吸收塔塔顶排出的不凝气包括氢气,经过换热得到降温后的吸收塔塔顶排出的不凝气可排放,经过换热得到升温后的压缩后的不凝气通入吸收塔进料。

腾讯分分彩网站注册优选的是,所述的多晶硅生产过程中的尾气处理系统还包括:热能综合利用换热器,热能综合利用换热器设置于吸收塔和分离塔之间,热能综合利用换热器分别与吸收塔、分离塔连接,

腾讯分分彩网站注册将吸收塔的塔釜排出的吸收塔的塔釜液通过热能综合利用换热器与分离塔的塔釜排出的分离塔的塔釜液换热,经过换热得到升温后的吸收塔的塔釜液通入分离塔进料。

腾讯分分彩网站注册热能综合利用换热器的管程入口与吸收塔的塔釜连接,热能综合利用换热器的管程出口与分离塔的进料口连接;

热能综合利用换热器的壳程入口与分离塔的塔釜连接,热能综合利用换热器的壳程出口与淋洗塔的塔顶入口连接。

腾讯分分彩网站注册优选的是,所述的多晶硅生产过程中的尾气处理系统还包括:吸收塔冷却器,吸收塔冷却器设置于吸收塔与热能综合利用换热器之间,吸收塔冷却器分别与吸收塔、热能综合利用换热器连接,

将经过热能综合利用换热器换热后得到的降温后的分离塔的塔釜液通过吸收塔冷却器与外来的冷媒换热,经过换热得到再降温后的分离塔的塔釜液,将降温后的分离塔的塔釜液通入吸收塔中用作淋洗液。

优选的是,所述的多晶硅生产过程中的尾气处理系统还包括:空冷器、再沸器,空冷器与分离塔的塔顶出口连接,分离塔回流罐的入口与空冷器连接,分离塔回流罐的液体出口与分离塔的塔顶入口连接;再沸器的入口与分离塔的塔釜出口连接,再沸器的出口与分离塔的塔釜入口连接;

将分离塔的塔顶的不凝气通入到空冷器中冷却,再进入分离塔回流罐进行气液分离,经过气液分离后得到的液相回流至分离塔,经过气液分离后得到的不凝气排出;

将分离塔的塔釜排出的分离塔的塔釜液通入到再沸器中,经过再沸器的加热后再进入到分离塔中。

本发明中150~180℃的多晶硅生产过程中的尾气通过尾气换热器从尾气冷却塔的塔釜进入尾气冷却塔,尾气冷却塔内设有60~160块塔板或等效填料层,尾气冷却塔压力控制在0.4~0.8MpaG,通过冷却塔塔顶冷却器的多晶硅生产过程中的尾气在冷却塔回流罐中进行气液分离,液态的低温二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅回流至尾气冷却塔中,回流液在尾气冷却塔内的填料层和上升的高温多晶硅生产过程中的尾气发生传热、传质,在此过程中高温的多晶硅生产过程中的尾气的温度不断降低,使得多晶硅生产过程中的尾气中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅不断冷凝成液相,并在尾气冷却塔的塔釜富集形成50~70℃的氯硅烷混合液;高温多晶硅生产过程中的尾气中的氢气、氯化氢等不凝气在塔内不断上升,尾气冷却塔的塔顶不凝气温度在10~45℃,通过冷却塔塔顶冷却器及冷却塔回流罐后的气体温度降低至-40~-10℃,此部分低温气体在进入尾气换热器升温至5~40℃,最后送入压缩机升压便于后续的吸收塔对气体进行吸收。尾气冷却塔的塔釜设有冷却塔釜液泵,将尾气冷却塔的塔釜的氯硅烷液体不断送到后续分离塔中进行分离。

本发明中的多晶硅生产过程中的尾气处理方法和系统,在分离塔的塔顶收集塔顶气的主要组分为氢气、氯化氢;在分离塔的塔顶侧线或分离塔的上部采出侧线采出液的主要组分为三氯氢硅、二氯二氢硅;在分离塔的塔釜收集分离塔的塔釜液的主要组分为四氯化硅。在分离塔内实现了尾气冷却塔的塔釜液中的氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅的分离,分离开的组分不是同系化合物,得到的均为占比要求不同的混合物:氢气与氯化氢的混合气、二氯二氢硅与三氯氢硅混合液、含有少量三氯氢硅的四氯化硅,可满足下游工艺需求。氢气与氯化氢的混合气从分离塔塔顶气相外送,保证分离塔塔压稳。

附图说明

图1是本发明实施例4中的多晶硅生产过程中的尾气处理系统的结构示意图。

图中:1-尾气冷却塔;2-分离塔;3-冷却塔塔顶冷却器;4-冷却塔回流罐;5-尾气换热器;6-压缩机;7-吸收塔气气换热器;8-吸收塔;9-热能综合利用换热器;10-吸收塔冷却器;11-空冷器;12-分离塔回流罐;13-再沸器;14-冷却塔釜液泵;15-吸附净化装置;16-分离塔釜液泵。

具体实施方式

腾讯分分彩网站注册为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1

腾讯分分彩网站注册本实施例提供一种多晶硅生产过程中的尾气处理系统,包括:

尾气冷却塔,用于对多晶硅生产过程中的尾气进行冷却液化分离,得到尾气冷却塔的塔釜液。

分离塔,与尾气冷却塔的塔釜连接,用于将尾气冷却塔的塔釜液通入到分离塔中进行精馏提纯,在分离塔的塔顶收集塔顶气,塔顶气包括氢气、氯化氢;在分离塔的塔顶侧线或分离塔的上部采出侧线采出液,侧线采出液包括三氯氢硅、二氯二氢硅;在分离塔的塔釜收集分离塔的塔釜液,分离塔的塔釜液包括四氯化硅。

本实施例提供一种使用上述多晶硅生产过程中的尾气处理系统所使用的多晶硅生产过程中的尾气处理方法,包括以下步骤:

(1)将多晶硅生产过程中的尾气通过初步分离步骤得到初级混合物,初级混合物包括液相的氯硅烷、液相的氯化氢,即含有少量氯化氢的液相氯硅烷,初步分离步骤至少包括步骤(11):通过尾气冷却塔对多晶硅生产过程中的尾气进行冷却液化分离,在尾气冷却塔的塔釜得到尾气冷却塔的塔釜液,初级混合物包括尾气冷却塔的塔釜液;

(2)尾气冷却塔与分离塔连接,将初级混合物通入到分离塔进料进行精馏提纯,在分离塔的塔顶收集塔顶气,塔顶气包括氢气、氯化氢;在分离塔的塔顶侧线或分离塔的上部采出侧线采出液,侧线采出液包括三氯氢硅、二氯二氢硅;在分离塔的塔釜收集分离塔的塔釜液,分离塔的塔釜液包括四氯化硅。

需要说明的是,本实施例中分离塔的理论塔板数为90~160,分离塔的回流比为5,进入到分离塔的进料位置为从分离塔的塔顶向下的第50~80理论塔板,在分离塔的侧线采出侧线采出液的位置为从分离塔的塔顶向下的第18理论塔板。

腾讯分分彩网站注册需要说明的是,本实施例中分离塔的侧线采出液中三氯氢硅的摩尔比为85mol%;分离塔的塔釜液含三氯氢硅,其中,分离塔的塔釜液中的四氯化硅的摩尔比为80mol%。

侧线采出液中的三氯氢硅和二氯二氢硅的质量百分比含量≥99.99%,侧线采出液的主要组分为三氯氢硅,含有少量的二氯二氢硅;分离塔的塔釜液的主要组分为四氯化硅,含有少量的三氯氢硅;分离塔的塔顶气的主要组分为氢气,含有少量的氯化氢。

需要说明的是,本实施例中分离塔的塔顶的压力为1.2Mpa,分离塔的塔顶的温度为130℃,分离塔的塔釜的温度为140℃。进入到分离塔的进料温度为50℃。

腾讯分分彩网站注册本实施例中的多晶硅生产过程中的尾气处理方法和系统,在分离塔的塔顶收集塔顶气的主要组分为氢气、氯化氢;在分离塔的塔顶侧线或分离塔的上部采出侧线采出液的主要组分为三氯氢硅、二氯二氢硅;在分离塔的塔釜收集分离塔的塔釜液的主要组分为四氯化硅。在分离塔内实现了尾气冷却塔的塔釜液中的氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅的分离,分离开的组分不是同系化合物,得到的均为占比要求不同的混合物:氢气与氯化氢的混合气、二氯二氢硅与三氯氢硅混合液、含有少量三氯氢硅的四氯化硅,可满足下游工艺需求。氢气与氯化氢的混合气从分离塔塔顶气相外送,保证分离塔塔压稳。

实施例2

本实施例提供一种使用上述实施例1中的多晶硅生产过程中的尾气处理系统所使用的多晶硅生产过程中的尾气处理方法,与实施例1中的方法的区别为:

腾讯分分彩网站注册本实施例中分离塔的理论塔板数为90~160,分离塔的回流比为10,进入到分离塔的进料位置为从分离塔的塔顶向下的第50~80理论塔板,在分离塔的侧线采出侧线采出液的位置为从分离塔的塔顶向下的第1理论塔板。

本实施例中分离塔的侧线采出液中三氯氢硅的摩尔比为95mol%;分离塔的塔釜液含三氯氢硅,其中,分离塔的塔釜液中的四氯化硅的摩尔比为90mol%。

腾讯分分彩网站注册本实施例中分离塔的塔顶的压力为0.8Mpa,分离塔的塔顶的温度为100℃,分离塔的塔釜的温度为160℃。进入到分离塔的进料温度为70℃。

实施例3

本实施例提供一种使用上述实施例1中的多晶硅生产过程中的尾气处理系统所使用的多晶硅生产过程中的尾气处理方法,与实施例1中的方法的区别为:

腾讯分分彩网站注册本实施例中分离塔的理论塔板数为90~160,分离塔的回流比为7,进入到分离塔的进料位置为从分离塔的塔顶向下的第50~80理论塔板,在分离塔的侧线采出侧线采出液的位置为从分离塔的塔顶向下的第35理论塔板。

腾讯分分彩网站注册本实施例中分离塔的侧线采出液中三氯氢硅的摩尔比为90mol%;分离塔的塔釜液含三氯氢硅,其中,分离塔的塔釜液中的四氯化硅的摩尔比为95mol%。

本实施例中分离塔的塔顶的压力为0.3Mpa,分离塔的塔顶的温度为70℃,分离塔的塔釜的温度为110℃。进入到分离塔的进料温度为90℃。

实施例4

腾讯分分彩网站注册如图1所示,本实施例提供一种多晶硅生产过程中的尾气处理系统,包括:

腾讯分分彩网站注册尾气冷却塔1,用于对多晶硅生产过程中的尾气进行冷却液化分离,得到尾气冷却塔1的塔釜液。

腾讯分分彩网站注册分离塔2,与尾气冷却塔1的塔釜连接,用于将尾气冷却塔1的塔釜液通入到分离塔2中进行精馏提纯,在分离塔2的塔顶收集塔顶气,塔顶气包括氢气、氯化氢;在分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部采出侧线采出液,侧线采出液包括三氯氢硅、二氯二氢硅;在分离塔2的塔釜收集分离塔2的塔釜液,分离塔2的塔釜液包括四氯化硅。

冷却塔塔顶冷却器3,冷却塔塔顶冷却器3与尾气冷却塔1的塔顶出口连接。冷却塔塔顶冷却器3用于通过外来的冷媒对尾气冷却塔1的塔顶不凝气进行冷凝。

冷却塔回流罐4,冷却塔回流罐4的入口与冷却塔塔顶冷却器3连接,冷却塔回流罐4的液体出口与冷却塔的塔顶入口连接。尾气冷却塔1的塔顶的不凝气通入到冷却塔塔顶冷却器3进行冷凝,再通入冷却塔回流罐4进行气液分离,经过气液分离后得到的液相回流至尾气冷却塔1。

尾气换热器5,尾气换热器5设置于冷却塔回流罐4的气体出口与压缩机6之间,尾气换热器5分别与冷却塔回流罐4的气体出口、压缩机6连接。经过冷却塔回流罐4中气液分离后得到的不凝气通过尾气换热器5与多晶硅生产过程中的尾气进行换热,经过换热得到降温后的多晶硅生产过程中的尾气再通入到尾气冷却塔1进料,经过换热得到升温后的不凝气通入压缩机6中。具体的,本实施例中尾气换热器5的管程入口用于通入多晶硅生产过程中的尾气,尾气换热器5的管程出口与尾气冷却塔1的进料口连接;尾气换热器5的壳程入口与冷却塔回流罐4的液体出口连接,尾气换热器5的壳程出口与吸收塔8的进料口连接。

腾讯分分彩网站注册压缩机6,压缩机6与尾气换热器5连接,压缩机6用于对尾气冷却塔1的塔顶不凝气进行压缩。

吸收塔气气换热器7,吸收塔气气换热器7设置于压缩机6与吸收塔8之间,吸收塔气气换热器7分别与压缩机6、吸收塔8连接。具体的,本实施例中吸收塔气气换热器7的管程入口与压缩机6连接,吸收塔气气换热器7的管程出口与吸收塔8的进料口连接;吸收塔气气换热器7的壳程入口与吸收塔8的塔顶出口连接,吸收塔气气换热器7的壳程出口用于排出经过换热后的吸收塔8的塔顶排出的不凝气。经过压缩机6压缩后的不凝气通过吸收塔气气换热器7与吸收塔8的塔顶排出的不凝气进行换热,吸收塔8塔顶排出的不凝气包括氢气,经过换热得到降温后的吸收塔8塔顶排出的不凝气,降温后的吸收塔8塔顶排出的不凝气再通过吸附净化装置15吸附后排出,经过换热得到升温后的压缩后的不凝气通入吸收塔8进料。

腾讯分分彩网站注册吸收塔8,设置在吸收塔气气换热器7和分离塔2之间,吸收塔8分别与吸收塔气气换热器7、分离塔2连接。经过吸收塔气气换热器7换热得到升温后的尾气冷却塔1的塔顶不凝气通入吸收塔8进料,尾气冷却塔1的塔顶的不凝气包括氢气和氯化氢,在吸收塔8内使用淋洗液对尾气冷却塔1的塔顶的不凝气进行淋洗,其中,淋洗液为氯硅烷,在吸收塔8内淋洗液吸附氯化氢,得到吸收塔8的塔釜液,所述初级混合物还包括吸收塔8的塔釜液,将吸收塔8的塔釜液通入到分离塔2中进行精馏提纯。

腾讯分分彩网站注册热能综合利用换热器9,热能综合利用换热器9设置于吸收塔8和分离塔2之间,热能综合利用换热器9分别与吸收塔8、分离塔2连接。具体的,本实施例中热能综合利用换热器9的管程入口与吸收塔8的塔釜连接,热能综合利用换热器9的管程出口与分离塔2的进料口连接;热能综合利用换热器9的壳程入口与分离塔2的塔釜连接,热能综合利用换热器9的壳程出口与淋洗塔的塔顶入口连接。将吸收塔8的塔釜排出的吸收塔8的塔釜液通过热能综合利用换热器9与分离塔2的塔釜排出的分离塔2的塔釜液换热,经过换热得到升温后的吸收塔8的塔釜液通入分离塔2进料。

吸收塔冷却器10,吸收塔冷却器10设置于吸收塔8与热能综合利用换热器9之间,吸收塔冷却器10分别与吸收塔8、热能综合利用换热器9连接。将经过热能综合利用换热器9换热后得到的降温后的分离塔2的塔釜液通过吸收塔冷却器10与外来的冷媒换热,经过换热得到再降温后的分离塔2的塔釜液,将降温后的分离塔2的塔釜液通入吸收塔8中用作淋洗液。

空冷器11,空冷器11与分离塔2的塔顶出口连接。

分离塔回流罐12,分离塔回流罐12的入口与空冷器11连接,分离塔回流罐12的液体出口与分离塔2的塔顶入口连接。将分离塔2的塔顶的不凝气通入到空冷器11中冷却,再进入分离塔回流罐12进行气液分离,经过气液分离后得到的液相回流至分离塔2,经过气液分离后得到的不凝气排出。

再沸器13,再沸器13的入口与分离塔2的塔釜出口连接,再沸器13的出口与分离塔2的塔釜入口连接。将分离塔2的塔釜排出的分离塔2的塔釜液通入到再沸器13中,经过再沸器13的加热后再进入到分离塔2中。

本实施例提供一种使用上述多晶硅生产过程中的尾气处理系统所使用的多晶硅生产过程中的尾气处理方法,包括以下步骤:

(1)通过尾气冷却塔1对多晶硅生产过程中的尾气进行冷却液化分离,在尾气冷却塔1的塔釜得到尾气冷却塔1的塔釜液,尾气冷却塔1的塔釜液包括液相的氯硅烷、液相的氯化氢,即含有少量氯化氢的液相氯硅烷,在尾气冷却塔1的塔顶得到尾气冷却塔1的塔顶不凝气。

(2)将尾气冷却塔1的塔顶不凝气通入到冷却塔塔顶冷却器3进行冷凝,再通入冷却塔回流罐4进行气液分离,经过气液分离后得到的液相回流至尾气冷却塔1,经过气液分离后得到的不凝气通过尾气换热器5与多晶硅生产过程中的尾气进行换热,通过尾气换热器5换热得到升温后的尾气冷却塔1的塔顶不凝气,经过换热得到降温后的多晶硅生产过程中的尾气再通入到尾气冷却塔1进料。其中,通过冷却塔回流罐4进行气液分离,经过气液分离后得到的液相包括四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅,且液相主要组分为四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅;经过气液分离后得到的不凝气包括氯化氢和氢气,且不凝气主要组分为氯化氢和氢气。

(3)将通过尾气换热器5换热得到升温后的尾气冷却塔1的塔顶不凝气通入到压缩机6中压缩,再将经过压缩后的不凝气通过吸收塔气气换热器7与后续吸收塔8的塔顶排出的不凝气进行换热,吸收塔8塔顶排出的不凝气包括氢气,吸收塔8塔顶排出的不凝气主要组分为氢气,经过吸收塔气气换热器7换热得到降温后的吸收塔8塔顶排出的不凝气通过吸附净化装置15的吸附除杂后可排放,经过吸附后的排放气的主要组分为氢气,经过换热得到升温后的压缩后的不凝气通入吸收塔8进料。

(4)经过换热得到升温后的压缩后的不凝气通入吸收塔8进料,经过换热得到升温后的压缩后的不凝气包括氢气和氯化氢,经过换热得到升温后的压缩后的不凝气的主要组分为氢气和氯化氢,在吸收塔8内使用淋洗液进行淋洗,其中,淋洗液为氯硅烷,在吸收塔8内淋洗液吸附氯化氢,得到吸收塔8的塔釜液。

(5)将吸收塔8的塔釜排出的吸收塔8的塔釜液通过热能综合利用换热器9与后续分离塔2的塔釜排出的分离塔2的塔釜液换热,经过热能综合利用换热器9换热后得到降温后的分离塔2的塔釜液,经过换热得到升温后的吸收塔8的塔釜液。

腾讯分分彩网站注册(6)将尾气冷却塔1的塔釜液通入到分离塔2进料进行精馏提纯,将经过换热得到升温后的吸收塔8的塔釜液通入到分离塔2进料进行精馏提纯,在分离塔2的塔顶收集塔顶气,塔顶气包括氢气、氯化氢;在分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部采出侧线采出液,侧线采出液包括三氯氢硅、二氯二氢硅;在分离塔2的塔釜收集分离塔2的塔釜液,分离塔2的塔釜液包括四氯化硅。将分离塔2的塔顶的不凝气通入到空冷器11中冷却,再进入分离塔回流罐12进行气液分离,经过气液分离后得到的液相回流至分离塔2,经过气液分离后得到的不凝气排出;将分离塔2的塔釜排出的分离塔2的塔釜液通入到再沸器13中,经过再沸器13的加热后再进入到分离塔2中。

腾讯分分彩网站注册(7)将经过热能综合利用换热器9换热后得到的降温后的分离塔2的塔釜液通过吸收塔冷却器10与外来的冷媒换热,经过换热得到再降温后的分离塔2的塔釜液,将降温后的分离塔2的塔釜液通入吸收塔8中用作淋洗液。

腾讯分分彩网站注册具体的,本实施例中150~180℃的多晶硅生产过程中的尾气通过尾气换热器5从尾气冷却塔1的塔釜进入尾气冷却塔1,尾气冷却塔1内设有60~160块塔板或等效填料层,尾气冷却塔1压力控制在0.4~0.8MpaG,多晶硅生产过程中的尾气在尾气冷却塔1中上升通过冷却塔塔顶冷却器3,将多晶硅生产过程中的尾气中占质量百分比96~99%的二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅冷却成-40~-10℃的液体,通过冷却塔塔顶冷却器3的多晶硅生产过程中的尾气在冷却塔回流罐4中进行气液分离,液态的低温二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅回流至尾气冷却塔1中,回流液在尾气冷却塔1内的填料层和上升的高温多晶硅生产过程中的尾气发生传热、传质,在此过程中高温的多晶硅生产过程中的尾气的温度不断降低,使得多晶硅生产过程中的尾气中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅不断冷凝成液相,并在尾气冷却塔1的塔釜富集形成50~70℃的氯硅烷混合液;高温多晶硅生产过程中的尾气中的氢气、氯化氢等不凝气在塔内不断上升,尾气冷却塔1的塔顶不凝气温度在10~45℃,通过冷却塔塔顶冷却器3及冷却塔回流罐4后的气体进入尾气换热器5升温至5~40℃,最后送入压缩机6升压便于后续的吸收塔8对气体进行吸收。尾气冷却塔1的塔釜设有冷却塔釜液泵14,将尾气冷却塔1的塔釜的氯硅烷液体不断送到后续分离塔2中进行分离。

多晶硅生产过程中的尾气通过尾气换热器5进行换热的过程中,对通过冷却塔回流罐4后的不凝气的冷量进行了回收利用,多晶硅生产过程中的尾气温度由150~180℃降低至110~140℃,通过冷却塔回流罐4后的不凝气的温度由-10~-40℃上升至5~40℃。

腾讯分分彩网站注册经过压缩机6压缩后的气体进入吸收塔气气换热器7,和吸收塔8塔顶的低温氢气换热后进行降温至-10℃~-65℃,从吸收塔8进料,低温的淋洗液从吸收塔8塔顶进入,在此过程中,吸收塔8的压力控制在0.7~2.5MpaG,吸收塔8的内设板波纹填料、规整填料、散堆填料一种或几种,吸收塔8理论塔板数为40~90,吸收塔8进气位置为吸收塔8塔釜最后一块理论塔板下进气,吸收塔8低温淋洗液进液位置为吸收塔8塔顶第一块理论塔板上,吸收塔8低温淋洗液温度控制在-25~-80℃,通过淋洗液降低吸收塔8进气的温度进一步满足低温的吸收条件,并且将吸收塔8塔顶气中的主要组分低温氢气的冷量充分进行利用。淋洗液在吸收塔8的填料层和进料气体中的组要组分高压的氯化氢和氢气的混合气进行充分接触。氯化氢易溶于淋洗液,而氢气难溶于吸收液,因此氯化氢被淋洗液吸收随液体降到吸收塔8塔釜,氢气不被吸收从塔顶气相出口排出。

从吸收塔气气换热器7换热后的出吸收塔8的塔顶气中的主要组分氢气,进入填充了活性炭吸附剂的吸附柱内进行深层净化,将其中在吸收塔8内的淋洗液的吸收步骤中气液夹带出的微量氯硅烷进行除去,并将其中含有的其他杂质除去得到高纯的氢气供下游工序使用。

来自尾气冷却塔1塔釜的塔釜液中的主要组分氯硅烷冷凝液、吸收塔8塔釜经过热能综合利用换热器9的塔釜液进入分离塔2。分离塔2塔釜设有再沸器13,由外来蒸汽通入再沸器13的壳程进行加热,分离塔2的塔釜液经再沸器13加热后温度升高,部分呈气相沿分离塔2内部上升,分离塔2塔顶设有空冷器11,分离塔2内上升的气相在空冷器11内进行冷却,进入分离塔回流罐12内进行气液分离,液相回流到分离塔2塔顶作为回流液。分离塔2内不断上升的高温气相和低温的回流液在分离塔2内的填料层发生连续的传质、传热,使分离塔2塔釜的塔釜液中四氯化硅的纯度不断上升,二氯二氢硅和三氯氢硅在分离塔2塔顶聚集。分离塔2塔釜分离产生的塔釜液的主要组分四氯化硅(含有少量三氯氢硅),一部分经过热能综合利用换热器9、吸收塔冷却器10降温后,作为循环淋洗液进入吸收塔8进行淋洗;其余分离塔2塔釜分离产生的塔釜液的主要组分四氯化硅送入四氯化硅氢化装置直接使用。分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部采出主要组分为三氯氢硅、二氯二氢硅的侧线采出液,三氯氢硅、二氯二氢硅的纯度达到质量百分比99.99%,三氯氢硅分离效率达到99.9%,侧线采出液为高纯三氯氢硅和二氯二氢硅混合原料,可直接进入多晶硅还原装置用以生产高纯多晶硅产品的原料,分离塔2塔顶氯化氢、氢气等不凝气供下游装置使用。

腾讯分分彩网站注册吸收塔8塔釜液温度较低约为-25~-80℃,在对其进行分离前可对此部分冷量进行充分利用,通过热能综合利用换热器9换热后塔釜液温度提升至15~100℃。通过热能综合利用换热器9换热后的吸收塔8塔釜液和来自尾气冷却塔1的塔釜液汇合后,直接送入分离塔2对四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、氢气进行分离。此分离塔2采用板波纹填料或规整填料,分离塔2塔顶排放不凝气主要组分氯化氢及氯化氢供下游工序使用,同时在分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部采出侧线采出液主要组分为含有少量二氯二氢硅的三氯氢硅,三氯氢硅含量85~95mol%,分离塔2的塔釜采出分离塔2的塔釜液主要组分为含有少量三氯氢硅的四氯化硅,四氯化硅含量为80~95mol%。分离塔2塔釜分离采出的主要组分为四氯化硅的塔釜液经过分离塔釜液泵16,一部分分离塔2的塔釜液依次经过热能综合利用换热器9、吸收塔冷却器10降温后,作为循环淋洗液的进行吸收塔8淋洗;另一部分分离塔2的塔釜液送入下游装置直接使用。通过分离塔2塔釜物料组分的控制,使四氯化硅不断在分离塔2塔釜采出,在全塔物料质量平衡中实现塔顶三氯氢硅组分的稳定。在此过程中,分离塔2的进料温度在50~90℃,分离塔2的塔顶压力控制在0.3~1.2MpaG,分离塔2塔顶温控制在70~130℃,分离塔2塔釜温控制在110~160℃,分离塔2理论板数90~160,回流比控制在5~10。进入到分离塔2的进料位置为从分离塔2的塔顶向下的第50~80理论塔板,在分离塔2的侧线采出侧线采出液的位置为从分离塔2的塔顶向下的第1~35理论塔板。通过对分离塔2参数的控制、设备的特殊制造、采出进料位置等要求,将现有技术原来需要经过解析塔、一级精馏、二级精馏塔的过程,融合在一个分离塔2内实现,并将分离塔2的塔顶不凝气氯化氢、氢气的外排实现分离塔2塔顶压力的稳定控制,保证分离塔2具有良好的操作性,同时通过在分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部主要组分为三氯氢硅及二氯二氢硅的采出,实现分离塔2塔釜四氯化硅含量的稳定控制,在整个过程中减少了现有技术的尾气回收的解析塔和精馏提纯的两级精馏塔,降低解析过程、精馏的加热能耗及固定资产投资。

以78吨/h尾气为例,本实施例通过尾气冷却塔1冷凝只需消耗5500~6500kw/h的能量,而现有技术中对尾气的逐级冷凝则需要7000~8000kw/h的能量。

腾讯分分彩网站注册本实施例中的多晶硅生产过程中的尾气处理方法,在分离塔2的塔顶收集塔顶气的主要组分为氢气、氯化氢;在分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部采出侧线采出液的主要组分为三氯氢硅、二氯二氢硅;在分离塔2的塔釜收集分离塔2的塔釜液的主要组分为四氯化硅。

在分离塔2内实现了尾气冷却塔1的塔釜液和吸收塔8的塔釜液中的氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅的分离,分离开的组分不是同系化合物,得到的均为占比要求不同的混合物:氢气与氯化氢的混合气、二氯二氢硅与三氯氢硅混合液、含有少量三氯氢硅的四氯化硅。氢气与氯化氢的混合气从分离塔2塔顶气相外送,保证分离塔2塔压稳定,为得到上述占比要求不同的混合物,需要对塔的内部设计、温度压力回流控制、采出及进料位置等进行特殊要求,同时在此过程中还要对尾气回收过程有充分的掌握,将得到的温度较高的尾气冷却塔1的塔釜液直接供入分离塔2。在此过程中需要充分掌握塔的每个板的泡点,控制氯硅烷混合液进料温度在对应的理论板上,这样一方面可以更好地节约能耗,另一方面避免进料温度高于进料板温度影响分离塔2的平稳操作。这就需要我们精通物料性质、上下游流程关联、设备制造相关要求,不但要理论核算还需进行实际摸索确保工艺稳定。

现有技术没有在分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部采出侧线采出液,分离塔2塔顶聚集的二氯二氢硅及三氯氢硅无法排出只能进行全回流,分离塔2将无法起到分离效果,分离塔2塔釜采出的四氯化硅将含有大量三氯氢硅及二氯二氢硅。本实施例中的方法在分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部采出侧线采出液,保证分离塔2的整体控制平稳,参数满足要求,分离塔2进行进料生产,得到需要特定组分规定的物料。

腾讯分分彩网站注册本实施例中的尾气冷却塔1的塔釜液进入到分离塔2的进料温度为40~70℃,如果此温度过高会造成分离塔2的进料温度高于分离塔2进料板的泡点温度,导致尾气冷却塔1的塔釜液进入塔内后瞬间汽化分离塔2压力控制不稳定,分离塔2各流股组分不稳定,同时介质A进入塔内后瞬间汽化向上移动,需要逐渐液化这就需要消耗过多的冷量;如果尾气冷却塔1的塔釜液进入到分离塔2的进料温度过低会造成分离塔2的进料温度低于分离塔2进料板的泡点温度,导致介质A进入分离塔2内后以液体形式向下移动,需要逐渐汽化这就需要消耗过多的热量。本实施例中的尾气冷却塔1的塔釜液进入到分离塔2的进料温度大大低于现有技术的温度,因此可以节约能量。

本技术方案相对现有技术,将氯化氢及氢气以不凝混合气的形式从分离塔2塔顶进行外排,可满足下游工序需求;从分离塔2塔顶采出含有二氯二氢硅的三氯氢硅,从分离塔2塔釜采出含有少量三氯氢硅的四氯化硅,各混合组分均能满足下游工序需求。

腾讯分分彩网站注册本实施例的多晶硅生产过程中的尾气处理方法可实现还原尾气中氢气、氯化氢、三氯氢硅与二氯二氢硅混合氯硅烷、四氯化硅分离,分离塔2可分离出后续工序所需的四氯化硅(分离塔2的塔釜液主要组分为四氯化硅)、三氯氢硅(在分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部采出侧线采出液,主要组分为含有少量二氯二氢硅的三氯氢硅),分离出高纯氢气(分离塔2的塔顶气主要组分为含有少量氯化氢的氢气,也为高纯氢气)、三氯氢硅与二氯二氢硅混合氯硅烷(在分离塔2的塔顶侧线或分离塔2的上部采出侧线采出液,主要组分为含有少量二氯二氢硅的三氯氢硅),供还原工序使用;四氯化硅、氯化氢供氢化使用。无需将多晶硅生产过程中的尾气通过初步分离步骤得到初级混合物(所述初级混合物包括液相的氯硅烷、液相的氯化氢)送到精馏工序处理,减少了精馏工序的设备投资和处理过程能耗。

实施例5

腾讯分分彩网站注册本实施例提供一种使用实施例4中的多晶硅生产过程中的尾气处理系统所进行的多晶硅生产过程中的尾气处理方法,与实施例4的区别在于:

腾讯分分彩网站注册步骤一:多晶硅生产尾气的冷却分离

170~180℃的多晶硅生产过程中的尾气首先经过尾气换热器进行初步降温后至130~140℃,再进入尾气冷却塔,尾气冷却塔内设有130~160块塔板或等效填料层,尾气冷却塔压力控制在0.7~0.8MpaG,尾气急冷塔设置有多段填料层。多晶硅生产过程中的尾气在尾气冷却塔中上升通过冷却塔塔顶冷却器,将多晶硅生产过程中的尾气中占质量百分比96%的二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅冷却成-30~-40℃的液体,通过冷却塔塔顶冷却器的多晶硅生产过程中的尾气在冷却塔回流罐中进行气液分离,液态的低温二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅回流至尾气冷却塔中,回流液在尾气冷却塔内的填料层和上升的高温多晶硅生产过程中的尾气发生传热、传质,在此过程中高温的多晶硅生产过程中的尾气的温度不断降低,使得多晶硅生产过程中的尾气中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅不断冷凝成液相,并在尾气冷却塔的塔釜富集形成40~70℃的氯硅烷混合液;高温多晶硅生产过程中的尾气中的氢气、氯化氢等不凝气在尾气冷却塔内不断上升,尾气冷却塔的塔顶不凝气温度在50~60℃,通过冷却塔塔顶冷却器及冷却塔回流罐后的气体进入尾气换热器升温至30~40℃,升温后的不凝气最后送入压缩机进行压缩升压,不凝气组成约为:氢气含量97mol%、氯化氢0.4mol%/、二氯二氢硅0.7%、三氯氢硅1.9mol%、四氯化硅0mol%。尾气冷却塔的塔釜设有冷却塔釜液泵,将尾气冷却塔的塔釜的氯硅烷液体不断送到后续分离塔中进行分离。尾气冷却塔塔釜氯硅烷液体组成如下:三氯氢硅52mol%、四氯化硅44mol%、二氯二氢硅4mol%,温度为60~70℃。

多晶硅生产过程中的尾气通过尾气换热器进行换热的过程中,对通过冷却塔回流罐后的不凝气的冷量进行了回收利用,多晶硅生产过程中的尾气温度由170~180℃降低至130~140℃,通过冷却塔回流罐后的不凝气的温度由-30~-40℃上升至5~15℃。

步骤二:多晶硅生产尾气的吸收分离

经过压缩机压缩后的气体进入吸收塔气气换热器,和吸收塔塔顶的低温氢气换热后进行降温至-55℃~-65℃,经过吸收塔气气换热器降温后的不凝性气体进入吸收塔进料,低温的淋洗液从吸收塔塔顶进入并向下运动,在吸收塔的填料层和进料气中的上升的氯化氢和氢气的混合气进行充分接触。吸收塔的压力控制在1.9~2.5MpaG,吸收塔的内设板波纹填料,吸收塔理论塔板数为90,吸收塔进气位置为吸收塔塔釜最后一块理论塔板下进气,吸收塔低温淋洗液进液位置为吸收塔塔顶第一块理论塔板上,吸收塔低温喷淋液温度控制在-65℃~-80℃,氯化氢、少量的氯硅烷等易溶于淋洗液,而氢气难溶于淋洗液,因此氯化氢、少量的氯硅烷被淋洗液吸收随液体降到吸收塔的塔釜,氢气不被吸收从吸收塔的塔顶气相出口排出。低温的氢气从吸收塔出来后,和欲进入吸收塔的进气在吸收塔气气换热器进行换热,从而降低吸收塔进气的温度进一步满足低温的吸收条件,并且将低温氢气的冷量充分进行利用。从吸收塔的塔顶气相出口排出的氢气被送入吸附装置进行吸附,最终得到产品氢气99.9999%。

步骤三:多晶硅生产尾气的分离提纯

吸收塔塔釜液温度较低约为-70~-80℃,在对其进行分离前可对此部分冷量进行充分利用,将吸收塔的塔釜液通过热能综合利用换热器,与来自分离塔的塔釜液(主要组分为四氯化硅)进行换热后升温至15~40℃,在吸收塔的塔釜液升温同时将分离塔的塔釜液由150~160℃降低至100℃,充分利用两股物料的冷热量。通过热能综合利用换热器换热后的15~40℃吸收塔塔釜液与来自尾气冷却塔的塔釜液汇合后,送入分离塔中对其中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢等不凝气进行分离。分离塔塔釜设有再沸器,由外来蒸汽通入壳程进行加热,分离塔内的塔釜液经再沸器加热后温度升高,部分呈气相沿分离塔内部上升,分离塔塔顶设有空冷器,分离塔内上升的气相在空冷器内进行冷却,进入分离塔回流罐内进行气液分离,液相回流到分离塔塔顶作为回流液。分离塔内不断上升的高温气相和低温的回流液在填料层发生连续的传质、传热。分离塔塔釜分离采出的主要组分为四氯化硅的塔釜液经过分离塔釜液泵,一部分分离塔的塔釜液依次经过热能综合利用换热器、吸收塔冷却器降温后,作为循环淋洗液的进行吸收塔淋洗;另一部分分离塔的塔釜液送入下游装置直接使用。分离塔塔顶第30~35块塔板间侧线采出的侧线采出液中三氯氢硅、二氯二氢硅纯度达到99.99999%,三氯氢硅分离效率达到99.9%,侧线采出液中三氯氢硅含量85~95mol%直接进入多晶硅还原装置,用以生产高纯多晶硅产品的原料;分离塔塔釜采出含有三氯氢硅的四氯化硅,四氯化硅含量为80~95mol%,供氢化使用。分离塔顶通过分离塔回流罐气相分离出氯化氢、少量的二氯二氢硅及杂质组份,供下游装置使用。

在上述过程中,分离塔的进料温度在50~65℃,分离塔的塔顶压力控制在1~1.2MpaG,分离塔塔顶温度控制在110~130℃,分离塔塔釜温控制在140~160℃,分离塔理论板数140~160,回流比控制在5。进入到分离塔的进料位置为从分离塔的塔顶向下的第90理论塔板,在分离塔的侧线采出侧线采出液的位置为从分离塔的塔顶向下的第30~35理论塔板。

实施例6

本实施例提供一种使用实施例4中的多晶硅生产过程中的尾气处理系统所进行的多晶硅生产过程中的尾气处理方法,与实施例4的区别在于:

腾讯分分彩网站注册步骤一:多晶硅生产尾气的冷却分离

150~160℃的多晶硅生产过程中的尾气首先经过尾气换热器进行初步降温后至110~120℃,再进入尾气冷却塔,尾气冷却塔内设有60~90块塔板或等效填料层,尾气冷却塔压力控制在0.4~0.6MpaG,尾气急冷塔设置有多段填料层。多晶硅生产过程中的尾气在尾气冷却塔中上升通过冷却塔塔顶冷却器,将多晶硅生产过程中的尾气中占质量百分比98%的二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅冷却成-10~-20℃的液体,通过冷却塔塔顶冷却器的多晶硅生产过程中的尾气在冷却塔回流罐中进行气液分离,液态的低温二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅回流至尾气冷却塔中,回流液在尾气冷却塔内的填料层和上升的高温多晶硅生产过程中的尾气发生传热、传质,在此过程中高温的多晶硅生产过程中的尾气的温度不断降低,使得多晶硅生产过程中的尾气中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅不断冷凝成液相,并在尾气冷却塔的塔釜富集形氯硅烷混合液;高温多晶硅生产过程中的尾气中的氢气、氯化氢等不凝气在尾气冷却塔内不断上升,尾气冷却塔的塔顶不凝气温度在30~40℃,通过冷却塔塔顶冷却器及冷却塔回流罐后的气体进入尾气换热器升温至10~20℃,升温后的不凝气最后送入压缩机进行压缩升压,不凝气组成约为:氢气含量97.4mol%、氯化氢0.45mol%/、二氯二氢硅0.65%、三氯氢硅1.5mol%、四氯化硅0mol%。尾气冷却塔的塔釜设有尾气冷却塔的塔釜釜液泵,将尾气冷却塔的塔釜的氯硅烷液体不断送到后续分离塔中进行分离。尾气冷却塔塔釜氯硅烷液体组成如下:三氯氢硅50mol%、四氯化硅45mol%、二氯二氢硅5mol%,温度为40~50℃。

腾讯分分彩网站注册多晶硅生产过程中的尾气通过尾气换热器进行换热的过程中,对通过冷却塔回流罐后的不凝气的冷量进行了回收利用,多晶硅生产过程中的尾气温度由150~160℃降低至110~120℃,通过冷却塔回流罐后的不凝气的温度由-10~-20℃上升至30~40℃。

步骤二:多晶硅生产尾气的吸收分离

经过压缩机压缩后的气体进入吸收塔气气换热器,和吸收塔塔顶的低温氢气换热后进行降温至-25℃~-35℃,经过吸收塔气气换热器降温后的不凝性气体进入吸收塔进料,低温的淋洗液从吸收塔塔顶进入并向下运动,在吸收塔的填料层和进料气中的上升的氯化氢和氢气的混合气进行充分接触。吸收塔的压力控制在0.7~1.0MpaG,吸收塔的内设板波纹填料,吸收塔理论塔板数为80,吸收塔进气位置为吸收塔塔釜最后一块理论塔板下进气,吸收塔低温淋洗液进液位置为吸收塔塔顶第一块理论塔板上,吸收塔低温喷淋液温度控制在-25℃~-40℃,氯化氢、少量的氯硅烷等易溶于淋洗液,而氢气难溶于淋洗液,因此氯化氢、少量的氯硅烷被淋洗液吸收随液体降到吸收塔的塔釜,氢气不被吸收从吸收塔的塔顶气相出口排出。低温的氢气从吸收塔出来后,和欲进入吸收塔的进气在吸收塔气气换热器进行换热,从而降低吸收塔进气的温度进一步满足低温的吸收条件,并且将低温氢气的冷量充分进行利用。从吸收塔的塔顶气相出口排出的氢气被送入吸附装置进行吸附,最终得到产品氢气99.9999%。

步骤三:多晶硅生产尾气的分离提纯

吸收塔塔釜液温度较低约为-25~-40℃,在对其进行分离前可对此部分冷量进行充分利用,将吸收塔的塔釜液通过热能综合利用换热器,与来自分离塔的塔釜液(主要组分为四氯化硅)进行换热后升温至75~100℃,在吸收塔的塔釜液升温同时将分离塔的塔釜液由110~120℃降低至60℃,充分利用两股物料的冷热量。通过热能综合利用换热器换热后的75~100℃吸收塔塔釜液与来自尾气冷却塔的塔釜液汇合后,送入分离塔中对其中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢等不凝气进行分离。分离塔塔釜设有再沸器,由外来蒸汽通入壳程进行加热,分离塔内的塔釜液经再沸器加热后温度升高,部分呈气相沿分离塔内部上升,分离塔塔顶设有空冷器,分离塔内上升的气相在空冷器内进行冷却,进入分离塔回流罐内进行气液分离,液相回流到分离塔塔顶作为回流液。分离塔内不断上升的高温气相和低温的回流液在填料层发生连续的传质、传热。分离塔塔釜分离采出的主要组分为四氯化硅的塔釜液经过分离塔釜液泵,一部分分离塔的塔釜液依次经过热能综合利用换热器、吸收塔冷却器降温后,作为循环淋洗液的进行吸收塔淋洗;另一部分分离塔的塔釜液送入下游装置直接使用。分离塔塔顶第1~5块塔板间侧线采出的侧线采出液中三氯氢硅、二氯二氢硅纯度达到99.99999%,三氯氢硅分离效率达到99.9%,侧线采出液中三氯氢硅含量85~95mol%直接进入多晶硅还原装置,用以生产高纯多晶硅产品的原料;分离塔塔釜采出含有三氯氢硅的四氯化硅,四氯化硅含量为80~95mol%,供氢化使用。分离塔顶通过分离塔回流罐气相分离出氯化氢、少量的二氯二氢硅及杂质组份,供下游装置使用。

在上述过程中,分离塔的进料温度在75~100℃,分离塔的塔顶压力控制在0.3~0.6MpaG,分离塔塔顶温度控制在70~90℃,分离塔塔釜温控制在110~130℃,分离塔理论板数90~110,回流比控制在10。进入到分离塔的进料位置为从分离塔的塔顶向下的第50理论塔板,在分离塔的侧线采出侧线采出液的位置为从分离塔的塔顶向下的第1~5理论塔板。

可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

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